دستگاه XRD

دستگاه XRD یکی از تجهیزات منحصر بفرد برای آنالیز و تعیین مشخصات کریستال ها در آزمایشگاه می باشد. اصول طراحی دستگاه XRD بر پایه تابش پرتو X به نمونه در زوایای مختلف و تحلیل الگوی پراش یا بازتابش آن می باشد. از جمله مواردی که می توان با دستگاه آنالیز xrd تعیین کرد تشخیص فاز کریستال، اندازه و شکل دانه کریستال، فاصله بین لایه های کریستال، تعیین جهت گیری و موقعیت بلور، اندازه گیری درصد کریستالیته نمونه، ترکیب اتم ها های کریستال و ساختار آن می باشد.

الگوی پراش اشعه X برای هر ماده، یکتا می باشد. تاکنون الگوی پراش تعداد زیادی از مواد کریستالی توسط تجهیز ایکس آر دی جمع آوری شده است. در حالت کلی با مقایسه الگوی پراش اشعه ایکس بدست آمده با الگوی پراش استاندارد ترکیب کریستالی شناسایی می شود. بخش های اصلی دستگاه XRD شامل منبع x-ray ، نگهدارنده نمونه و دتکتور است.

مبنای کاری دستگاه XRD ، پراش اشعه ایکس است، از این رو تمام دستگاه ها نیاز به یک منبع تولید اشعه ایکس دارند. برای تولید اشعه ایکس روش های مختلفی وجود دارد که کاربردی ترین روش  برای تولید اشعه ایکس، روش ترمز پرتو الکترونی است. برای تولید اشعه ایکس به این روش از یک لامپ پرتو کاتدی استفاده می­شود. شکل زیر نشان­دهنده یک لامپ پرتو ایکس است. این لامپ از چند بخش تشکیل شده است. بخش بیرونی دیواره شیشه ای است که داخل آن خلا شده است.

دستگاه آنالیز با اشعه ایکس

تجهیزات دستگاه XRD

در دستگاه XRD از یک سو تجهیزات کاتد قرار دارد و در طرف دیگر تجهیزات آند. در کاتد یک رشته تنگستنی قرار دارد که با اعمال جریان الکتریکی مانند لامپ رشته­ای داغ می­شود. این فیلامان داغ شروع به پرتاب الکترون به اطراف می­کند. در رو به روی کاتد یک صفحه بزرگ چرخان آند قرار دارد. بین آند و کاتد اختلاف پتانسیل بالایی اعمال می­شود. این اختلاف پتانسیل بالا باعث می­شود تا الکترون­های منتشر شده از فیلامان داغ (قطب منفی) به سمت صفحه آند (قطب مثبت) جذب شوند. در دستگاه XRD اختلاف پتانسیل بین آند و کاتد موجب شتاب گرفتن الکترون ها می­شود و الکترون ها با سرعت و انرژی زیادی به سطح آند چرخان برخورد کنند. برخورد الکترون­ها به سطح آند باعث ایجاد اشعه ایکس می شود (مانند SEM)، در نهایت پرتو ایکس ایجاد شده از پنجره (معمولا از جنس بلریوم) خارج می­شود.

در دستگاه XRD قسمتی که نمونه روی آن قرار داده می شود به آن استیج (Stage) یا هولدر (Holder) گفته می­شود. اغلب دستگاه XRD برای بررسی نمونه ­های پودری و یا پلی کریستال (Polycrystalline) طراحی و ساخته شده اند. در دستگاه آنالیز با اشعه ایکس ، استیج یک سطح تخت است که امکان چرخش دور محور عمودی خودش را دارد، این چرخش هم بخاطر این است که تمام بلور ها در معرض پرتو ایکس قرار بگیرند و در پراش شرکت کننند. در دستگاه­هایی که برای بررسی نمونه­های تک کریستال (Single Crystalline) هولدر قابلیت چرخش در هر ۳ راستا را دارد.

دستگاه آنالیز با اشعه ایکس

ویژگی های دستگاه آنالیز با اشعه ایکس

دستگاه XRD تکنیکی سریع و قدرتمند در تشخیص مواد معدنی ناشناخته (کمتر از 20 دقیقه) را به ما ارایه می دهد. در بیشتر موارد تشخیص دستگاه XRD کاملاً دقیق و واضح است. در این دستگاه ها آماده سازی نمونه بسیار ساده بوده و تفسیر داده ها امری نسبتاً ساده می باشد.

از جمله بدی های دستگاه آنالیز با اشعه ایکس نیز این است که نمونه تشخیصی مجهول ترجیحاً باید تک فاز و همگن باشد. همچنین دسترسی به یک منبع الگو های پراش استاندارد الزامی است. علاوه بر این، ترجیحاً نمونه باید کاملاً در حالت پودری باشد. و در نمونه های مخلوط حد تشخیص 2% نمونه می باشد. در دستگاه آنالیز با اشعه ایکس پیک ها ممکن است همدیگر را پوشش دهند، که احتمال این اتفاق در زوایای بالاتر بیشتر می شود.

از برترین برندهای ارئه دهنده دستگاه XRD می توان برند شیمادزو (Shimadzu)، بروکر (Bruker)، ترموفیشر (Thermo Fisher)، پنالیتیکال (PANalytical) و فیلیپس (Philips) را نام برد.

دستگاه آنالیز با اشعه ایکس

کاربرد دستگاه آنالیز با اشعه ایکس

دستگاه XRD در صنایع مختلفی ازجمله علم مواد و کانی شناسی، شیمی، فیزیک، زمین شناسی، صنایع دارویی و … کاربرد دارد. برای مثال از پراش اشعه ایکس در شناسایی ساختار نانومواد سنتزی، تشخیص فاز کریستالی سیمان و آنالیز مواد معدنی استفاده می شود.

دستگاه آنالیز با اشعه ایکس