آنالیز SEM

آشکارسازی الکترون های ثانویه یا برگشتی خارج شده از نمونه و روشن کردن نقطه متناظر بر روی صفحه نمایش لامپ کاتدی با شدت روشنایی متناسب با شدت سیگنال انجام می گردد. آشکارساز میکروسکوپ SEM در حین بازگشت سریع پرتو، به ابتدای همان خط اسکن خاموش شده و پرتو به ابتدای خط اسکن زیری جابه جا شده و روبش تکرار می گردد.

بزرگنمایی در آنالیز SEM

بزرگنمایی در انالیز SEM بسیار ساده ست و هیچ گونه عدسی برای این کار استفاده نشده است. خطوط روبش بر روی نمونه کوچکتر از خطوط روی صفحه نمایش CRT است. بنابراین بزرگنمایی خطی معادل ضلع جانبی CRT یا “L” تقسیم بر ضلع جانبی خطوط روبش نمونه “l” است.

همانطور که در تصویر بالا مشاهده می کنید، در شکل الف، هم زمان با روبش، یک خط به اندازه l روی نمونه توسط پرتو الکترونی و یک خط به اندازه L روی صفحه تصویر CRT روبش می شود. مطابق شکل ب، می توان این خطوط را به صورت ردیف های نقاط تصویری یا پیکسل ها در نظر گرفت.

قدرت تفکیک میکروسکوپ SEM

اگر اندازه پروب الکترونی بر روی CRT حدود 100 میکرون باشد، آنگاه اندازه pixel size بر روی سطح نمونه برابر است با:

P=100/M

که p اندازه pixel size و M بزرگنمایی است.

قدرت تفکیک SEM به عنوان کوچکترین فاصله دو نقطه که میکروسکوپ الکترونی روبشی می تواند به صورت مجزا تشخیص دهد، تعریف می شود. برای تشخیص دو نقطه مختلف، هر نقطه باید یک پیکسل مجزا را اشغال کند. اگر پروب الکترونی میکروسکوپ SEM بزرگتر از pixel size باشد، باعث ادغام سیگنال نقاط تصویری مجاور و کاهش قدرت تفکیک می شود. اگر پروب الکترونی کوچکتر از pixel size باشد، سیگنال ضعیف تر می شود. در نتیجه برای داشتن قدرت تفکیک بالاتر، بهتر است که اندازه پروب کاهش یابد. با کاهش قطر پروب، جریان پرتو نیز کاهش می یابد. بنابراین ممکن است سیگنال موردنیاز تولید نشود.

در نتیجه قدرت تفکیک میکروسکوپ SEM ، کوچکترین اندازه پروبی است که بتواند سیگنال کافی از نمونه را فراهم کند.

ویژگی های تست SEM

عمق میدان میکروسکوپ الکترونی روبشی زیاد بوده و می تواند اثر سه بعدی از تصویر نمونه ایجاد کند. قابلیت گرفتن تصویر در بزرگنمایی 10 تا 100000 برابر و قدرت تفکیک 3 تا 100 نانومتر دارد. آماده سازی نمونه در تست SEM سریع و ساده بوده و می توان با پوشش دهی کندوپاشی طلا روی سطح نمونه های نارسانا، از آن ها تصاویر با وضوح بالا گرفت.

ویژگی های نمونه در آناليز SEM

نمونه باید در خلا پایدار باشد. هر جامد یا مایعی که فشاربخار کمی (بیشتر از 10³ تور) دارد را میتوان توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی آنالیز کرد.

محدودیت اندازه نمونه توسط طراحی میکروسکوپ های الکترونی روبشی موجود تعیین می شود.

نمونه باید به طور کامل در داخل محفظه قرار گیرد.

نمونه هیچ تماسی با دیواره های داخلی و یا تفنگ الکترونی دستگاه SEM نباید داشته باشد.

امکان بررسی نمونه های 8-4 سانتی متری بدون نیاز به جابه جا کردن آنها وجود دارد.

پوشش دهی نمونه در تست SEM

برای جلوگیری از باردار شدن، سطح نمونه های نارسانا مانند سرامیک ها، پلیمرها و مواد بیولوژیکی را با یک لایه نازک رسانا پوشانده می شود. این پوشش ها از جنس طلا، آلیاژ طلا-پالادیوم و کربن می تواند باشد. پوشش دهی نیز روش تبخیر و لایه نشانی به روش pvd است.

ضخامت پوشش باید به اندازه ای باشد که تاثیری بر جزئیات نمونه نگذارد. معمولا ضخامت 20 نانومتر مناسب است. پوشش باید یک لایه پیوسته و مناسب را روی سطح نمونه ایجاد کند.

کاربرد آنالیز SEM

بررسی نمونه های متالوگرافی شده با بزرگنمایی بیشتر از بزرگنمایی میکروسکوپ نوری از دستگاه SEM استفاده می شود.

مطالعه و بررسی مقاطع شکست و سطوح با اچ عمیق توسط تست SEM امکانپذیر می باشد.

ارزیابی کریستالوگرافی اجزایی مانند دانه ها، فازهای رسوبی و دندریت ها توسط دستگاه SEM انجام می شود.

آنالیز عنصری نمونه ها و قطعات مختلف را با کمک تست SEM و آنالیز EDS می توان انجام داد.

شناسایی مشخصات شیمیایی اجزای میکرون سایز روی سطح نمونه، مانند آخال ها توسط عکس SEM قابل مشاهده است.

برررسی قطعات نیمه هادی برای آنالیز شکست، کنترل عملکرد و تایید طراحی نمونه ها با کمک دستگاه SEM انجام می شود.

محدودیت های تست SEM

در مقایسه با آنالیز TEM قدرت تفکیک پایین تری دارد.

اناليز SEM خلا بالایی نیاز دارد.

برای تصویربرداری از نمونه های نارسانا با میکروسکوپ SEM ، نیاز به پوشش فلزی دارد.

در تست SEM تنها سطح نمونه قابل مشاهده است.

پارامترهای موثر در آنالیز SEM

مهمترین پارامترهای موثر در آنالیز SEM شامل زاویه نمونه، ولتاژ کاری، بزرگنمایی، نوع آشکارساز دستگاه SEM و سرعت تصویربرداری است.

در حالت کلی نمونه باید به صورت کاملا افقی روی جانمونه ای قرار گیرد. اما در برخی موارد لازم است به نمونه کمی زاویه داده شود. در اینگونه موارد باید دقت شود نمونه کاملا به جانمونه ای چسبیده باشد تا در حین تصویربرداری توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی ، جابه جا نشده و یا نیفتد.

ولتاژ کاری برای انجام آنالیز SEM باید به درستی انتخاب شود. اگر ولتاژ کاری بیشتر از مقدار لازم اعمال شود، علاوه آسیب رساندن به تجهیزات دستگاه SEM ، ممکن است باعث از بین رفتن بخشی از نمونه نیز شود.

بزرگنمایی باید متناسب با آن قسمتی از نمونه باشد که قرار است از آن عکس SEM گرفته شود. اگر تصویر بیش از حد بزرگ باشد، ممکن است برخی جزئیات موردنیاز از دست برود. همچنین در برخی موارد، بزرگنمایی باعث کاهش وضوح عکس SEM شود.

نوع آشکارساز باید متناسب با هدف موردنظرتان انتخاب شود. برای تصویربرداری های اولیه از آشکارساز SE استفاده کنید. زیرا کیفیت تصاویر در سرعت های بالا، بهتر خواهد بود. اگر قوس الکتریکی ایجاد شد و یا تصاویر SE ناپایدار بود، از آشکارساز BSE استفاده کنید.

سرعت تصویربرداری در آنالیز SEM در کیفیت و وضوح تصاویر تاثیر خواهند گذاشت. اگر سرعت تصویربرداری بالا باشد، کیفیت عکس SEM ، به علت ایجاد نویز کاهش می یابد. علاوه بر این، بالا بودن سرعت تصویربرداری، باعث توقف بیشتر پرتو روی نمونه و ایجاد شارژ سطحی الکترون، ایجاد قوس الکتریکی و یا سوختن نمونه شود.

مقایسه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و میکروسکوپ نوری (OM)

در میکروسکوپ الکترونی روبشی از پرتو الکترونی و در آنالیز میکروسکوپ نوری از منبع نوری برای روشنایی و گرفتن تصویر استفاده می گردد.

بزرگنمایی و قدرت تفکیک میکروسکوپ SEM نسبت به OM بالاتر است چرا که استفاده از پرتو الکترونی با طول موج کوتاهتر نسبت به نور، باعث می شود قدرت تفکیک SEM بسیار بالاتر باشد.

عمق میدانی میکروسکوپ الکترونی روبشی حدود 300 برابر عمق میدانی میکروسکوپ نوری است.

تفسیر تصاویر و نتایج SEM نسبت به OM آسانتر است.

مقایسه میکروسکوپ SEM و TEM

در میکروسکوپ SEM از سیگنال های ناشی از برهمکنش پرتو الکترونی و نمونه و در میکروسکوپ TEM از تفرق یا پراش پرتو الکترونی در نمونه استفاده می شود.

قدرت تفکیک SEM در حد 10 نانومتر و آنالیز TEM معمولا 2-1 نانومتر است.

تفاوت آنالیز SEM  و FESEM

قدرت تفکیک و بزرگنمایی آنالیز SEM نسبت به FESEM پایین تر است. در تست SEM از تفنگ های نشر گرمایی و در آنالیز FESEM از تفنگ های نشر میدانی استفاده می شود. برای تصویربرداری از ذرات زیر 50 نانومتر نمی توان از آنالیز SEM استفاده کرد و بهتر است از FESEM استفاده شود.

 در آنالیز FESEM اثرات الکترواستاتیکی منفی بر تصاویر، نسبت به آنالیز SEM کمتر است. به علاوه، آنالیز FESEM در ولتاژ پایین تر رزولوشن بیشتری نسبت به SEM دارد.

هزینه آنالیز SEM

هزینه آنالیز SEM به عواملی چون زمان عکسبرداری، تعداد نمونه ها و نیاز نمونه به پوشش دهی بستگی دارد. از آن جایی که دستگاه SEM دستگاه پیچیده و گران قیمتی است، می توان گفت هزینه آنالیز SEM کمی بالاست. محاسبه هزینه آنالیز SEM به انجام تصویربرداری به صورت حضوری و غیرحضوری بستگی دارد. هم چنین اگر نمونه نیاز به پوشش دهی داشته باشد، هزینه آنالیز SEM افزایش خواهد یافت.

خدمات آنالیز SEM

خدمات آنالیز SEM به صورت دریافت نمونه از مشتری، آماده سازی نمونه برای قرار دادن در جانمونه ای، پوشش دهی فلز در صورت نیاز، تصویربرداری از نقاط مورد نظر و تحویل نتایج SEM در آزمایشگاه ها و مراکز تحقیقاتی انجام می شود. امروزه هر دانشجو و محققی برای انجام کارهای تحقیقاتی و پژوهشی نیاز به دریافت خدمات آنالیز SEM دارد.