آماده سازی نمونه DLS

در آزمون هایی که با دستگاه DLS انجام می شود، عامل غلظت نمونه آزمایشی از جمله عواملی است که باید به آن توجه شود. عامل غلظت نسبت به سایر عواملی که در مرحله آماده سازی نمونه DLS تاثیرگذار هستند ، از اهمیت بیشتری برخوردار است. در ادامه به چگونگی انجام مرحله آماده سازی نمونه پرداخته شده و همچنین محدوده غلظت مناسب نمونه برای آزمون های مختلف دستگاه DLS بررسی می شود.

شرایط آماده سازی نمونه DLS در آزمون توزیع اندازه ذرات

غلظت، یکی از مهمترین عوامل در آماده سازی نمونه DLS برای انجام آزمون با دستگاه DLS است و مقدار غلظت در آزمون توزیع اندازه ذرات باید بهینه باشد. اگر غلظت نمونه مورد آزمایش خیلی کم باشد، این امکان وجود دارد که پرتوهای نور متفرق شده برای انجام آزمون موردنظر کافی نباشد. اگر غلظت نمونه بیش از حد باشد، پدیده تفرق چندگانه رخ می دهد. یعنی پرتوهای متفرق شده از یک ذره در مسیر تفرق خود با ذرات دیگر برخورد می کنند که هر چه وقوع پدیده تفرق چندگانه بیشتر شود، درصد خطا در نتایج به دست آمده از آزمون نیز بیشتر می شود.

آماده سازی نمونه DLS

همچنین، در آماده سازی نمونه DLS غلظت بیش از حد نمونه می تواند مانع حرکت آزادانه ذرات شود. حرکت ذرات درون دیسپرسانت که به آن حرکت براونی گفته می شود، در غلظت های بالا دچار مشکل شده و ذرات، فضای کافی برای حرکت براونی ندارند. این اتفاق بر سرعت حرکت و میزان جابجایی ذرات تاثیر می گذارد که این تاثیرات می توانند سبب تغییر در نتایج آزمون شوند. بنابراین، برای انجام آزمون توزیع اندازه ذرات، باید غلظت نمونه مورد آزمایش بهینه باشد. غلظت یک نمونه آزمایشی برای انجام آزمون توزیع اندازه ذرات از روی اندازه ذرات مورد آزمایش تعیین می شود که مقادیر بهینه آن در جدول زیر نشان داده شده است.

در آزمون توزیع اندازه ذرات، به غیر از محدوده غلظت، موارد دیگری نیز در آماده سازی نمونه DLS وجود دارد که توجه به آنها در رسیدن به نتیجه دقیق اهمیت زیادی دارد و شامل موارد زیر می باشند:

• رنگ سوسپانسیون که متاثر از غلظت ذرات است، باید شفاف باشد. البته کدر شدن رنگ در برخی از نمونه ها به دلیل خواص خود نمونه، طبیعی است ولی در چنین حالت هایی حداقل غلظت توصیه می شود. در نمونه هایی هم که با افزودن ذرات، رنگ سوسپانسیون تغییر چندانی نمی کند، از غلظت بیشتری که متناسب با جدول ارائه شده است، استفاده می شود.
• حداقل غلظت نمونه برای نمونه هایی که دیسپرسانت آنها آب است باید به گونه ای باشد که نرخ پرتوهای تفرق یافته، کمتر از 10 کیلو کانت در هر دقیقه باشد. این میزان برای نمونه هایی که دیسپرسانت آنها تولوئن است باید بیشتر از 100 کیلو کانت در هر دقیقه باشد.
• با وجود اینکه عامل غلظت از اهمیت زیادی در انجام آزمون DLS برخوردار است، ولی محدوده غلظت نسبتاً بزرگی که برای هر دسته از ذرات با اندازه های مختلف مشخص شده است، درصد خطایی که ناشی از غلظت نمونه باشد را به حداقل می رساند.

شرایط آماده سازی نمونه DLS در آزمون وزن ملکولی

ویژگی های نمونه آماده سازی شده برای انجام آزمون اندازه گیری وزن مولکولی دستگاه DLS تا حدودی شبیه به آماده سازی نمونه DLS در آزمون تعیین توزیع اندازه ذرات است. البته نکاتی نیز ویژه آزمون تعیین وزن مولکولی است که در اینجا به آن پرداخته می شود. در آزمون اندازه گیری وزن مولکولی، نتایج به دست آمده به شدت نسبت به گرد و غبار و آلودگی حساس هستند. به همین دلیل یکی از مهم ترین نکات در تهیه نمونه برای آزمون مذکور، مراقبت از نمونه تهیه شده در برابر آلودگی است.

دستگاه DLS

علاوه بر این، کیووت مورد استفاده در این آزمون به هیچ وجه نباید دارای خراش در سطح باشد؛ به همین دلیل از کیووت های یکبار مصرف پلی استایرن که به آسانی روی سطح آنها خش ایجاد می شود، در این آزمون استفاده نمی شود. در ضمن، در آماده سازی نمونه DLS تصفیه دیسپرسانت و حلالی که در آزمون مذکور استفاده می شود، برای برطرف شدن آلودگی های موجود در آن امری ضروری است. روش های مختلفی برای انجام این کار وجود دارد که یکی از روش های به کار گرفته شده، روش فیلتراسیون است. رعایت نکردن حذف آلودگی نمونه آماده سازی شده در این آزمون، می تواند موجب به دست آمدن جواب اشتباه از آزمون شود.

عامل غلظت در آزمون وزن مولکولی نیز مانند آزمون توزیع اندازه ذرات، از عوامل مهم آماده سازی نمونه DLS به شمار می رود؛ به همین دلیل برای این آزمون هم محدوده ای برای غلظت تعریف شده است. محدوده غلظت در نمونه های آماده سازی شده برای این آزمون با توجه به عواملی که قبلا درباره آن صحبت شده، یعنی نرخ پرتوهای تفرق یافته تعیین می شود. محدوده غلظت در نمونه های تهیه شده با مقایسه نرخ پرتوهای تفرق یافته یک نمونه آماده سازی شده با نرخ پرتوهای تفرق یافته محیطی که نمونه درون آن قرار گرفته است، به دست می آید. نرخ پرتوهای تفرق یافته نمونه های تهیه شده در پایین ترین غلظت برای انجام این آزمون، باید حداقل 30 درصد بیشتر از نرخ پرتوهای تفرق یافته محیط، بدون وجود ماده مورد بررسی، یعنی دیسپرسانت و یا حلال خالص باشد.

شرایط آماده سازی نمونه در آزمون پتانسیل زتا

یکی از عواملی که در آماده سازی نمونه DLS برای آزمون اندازه گیری پتانسیل زتا از اهمیت زیادی برخوردار است ، عامل غلظت نمونه است. به طور کلی، در دستگاه DLS، چون تفرق نور، پدیده انداز هگیری شده برای رسیدن به نتایج آزمون ها است و غلظت نمونه ها در میزان شدت تفرق نور نقش دارد، لذا این عامل در این دستگاه بسیار حائز اهمیت است و در این آزمون نیز مشابه دو آزمون قبلی، محدوده غلظتی برای نمونه تهیه شده وجود دارد.

محدوده غلظت در آزمون پتانسیل زتا وابسته به عوامل زیر است:

• خواص نوری ذره
• اندازه ذره
• میزان غیرقطبی توزیع اندازه ذرات

دیسپرسانت نیز نقش مهمی در این آزمون دارد. در واقع، بیان اندازه پتانسیل زتا بدون بیان این مطلب که پتانسیل زتای به دست آمده برای ماده در چه دیسپرسانتی حاصل شده، بی معنی است. تعیین محدوده غلظت برای آزمون مذکور به دلیل اینکه عوامل زیادی در آن دخالت دارند یک مقدار مشخصی نیست و تا حدودی این بازه به طور تجربی توسط خود کاربر تعریف می شود. اما تا اندازه ای می توان برای آن محدوده هایی را مشخص کرد.

مرحله رقیق سازی یکی از مراحل آماده سازی نمونه DLS به شمار می رود. نکته حائز اهمیت درباره این مرحله از آماده سازی این است که نباید خواص ماده مورد آزمایش با انجام رقیق سازی تغییر کند و این خواص باید ثابت بماند. در این مرحله برای تهیه یک نمونه آزمایشی مناسب، ابتدا روی قسمتی از نمونه اصلی که برای رقیق کردن انتخاب شده است، فیلتراسیون و سانتریفیوژ انجام می شود تا سوسپانسیونی شفاف از نمونه اصلی برای انجام مرحله رقیق سازی موجود باشد. در ضمن، در هنگام فرآیند رقیق سازی، باید به خوبی نکات مربوط به نگهداری نمونه رعایت شود تا آلودگی نمونه و حتی محیط آزمایشگاه که قبل از این مرحله در نمونه و آزمایشگاه وجود نداشته، در این مرحله نیز پدیدار نشود.

هزینه آماده سازی نمونه DLS

به طور کلی، هزینه آماده سازی نمونه DLS پایین است. زیرا نیاز به آماده سازی پیچیده ای ندارد. اما هزینه آن ممکن است متناسب با اینکه نمونه اولیه پودر یا مایع است، کمی متفاوت باشد. همچنین، اگر مشتری تقاضای تعیین پتانسیل زتا را برای نمونه های محلول داشته باشد، این هزینه کمی بیشتر خواهد شد.