دستگاه کروماتوگرافی گازی

دستگاه کروماتوگرافی گازی یا دستگاه GC، یکی تجهیزات رایج آزمایشگاهی به منظور جداسازی و شناسایی مواد می باشد. این روش اصولا برای آنالیز موادی که در حالت بخار تجزیه نمی شوند مورد استفاده قرار می گیرد. دستگاه GC در مواردی مانند تعیین میزان خلوص یک ماده و جداسازی اجزای مختلف یک ترکیب (با تعیین نسبت اجزا) کاربرد دارد.

دستگاه کروماتوگرافی گازی دستگاهی منحصر بفرد در انالیز ترکیبات آلی فرار مانند هیدروکربن ‌ها، حلال‌ها و مواد نفتی می ‌باشد. این تکنیک قابلیت آنالیز مواد با غلظت‌ های بسیار پایین تا محدوده قسمت در بیلیون را دارا میباشد. دستگاه کروماتوگرافی گازی علاوه بر آشکارساز یونیزاسیون شعله‌ای به آشکارساز هدایت حرارتی نیز مجهز بوده که قابلیت آشکارسازی گازهای نجیب و گازهای اتمسفری را به قابلیت‌های دستگاه کروماتوگرافی گازی اضافه نموده است. در کروماتوگرافی گازی GC یک فاز ساکن داریم و یک فاز متحرک. فاز متحرک در واقع همان گاز حامل است که حاوی نمونه آنالیت می باشد.

نمونه آنالیت معمولاً در حالت مایع به سیستم تزریق می شود. پس از آن مایع به حالت بخار درآمده و با گاز حامل مخلوط شده و بعد از مخلوط شدن این فاز متحرک وارد ستون می شود. در اثر عبور فاز متحرک از ستون دستگاه کروماتوگرافی گازی بخشی از نمونه توسط فاز ساکن جذب می شود. در واقع اساس جداسازی در دستگاه کروماتوگرافی گازی همین تمایل نمونه به فاز ساکن در حین عبور از ستون می باشد. اجزای جذب شده بسته به میزان بر هم کنش با فاز ساکن در فواصل زمانی و به تدریج از آن جدا می گردد. پس از جدا شدن نمونه از فاز ساکن و خروج از ستون، شناسایی ماده و میزان آن در آنالیت توسط دتکتور دستگاه کروماتوگرافی گازی و سیگنال های خروجی از آن تعیین می گردد.

دستگاه کروماتوگرافی گازی

دﺳﺘﮕﺎه کروماتوگرافی گازی GC-MS

ﯾﮑﯽ از ﭘﯿﺸﺮﻓﺘﻪﺗﺮﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎﻫﻬﺎی ﻣﻮرد اﺳﺘﻔﺎده در آﻧﺎﻟﯿﺰ دﺳﺘﮕﺎﻫﯽ، دستگاه کروماتوگرافی گازی ﻣﯽﺑﺎﺷﺪ که در آن ﺗﺮﮐﯿﺒﺎت ﭘﺲ از ﺟﺪاﺳﺎزي ﺑﺎ اﺳﺘﻔﺎده از ﻃﯿﻒﺳﻨﺞ ﺟﺮﻣﯽ ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ. ﭘﺲ دﺳﺘﮕﺎه GC-MS از دو ﻗﺴﻤﺖ GC (دستگاه کروماتوگرافی گازی) و MS (ﻃﯿﻒ ﺳﻨﺠﯽ ﺟﺮﻣﯽ) ﺗﺸﮑﯿﻞ ﺷﺪه اﺳﺖ.

در اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه GC و Mass از ﻫﻢ ﺟﺪا ﻧﻤﯽ ﺑﺎﺷﻨﺪ و وارد ﮐﺮدن ﻧﻤﻮﻧﻪ ﺑﻪ دﺳﺘﮕﺎه Mass از ﻃﺮﯾﻖ GC بواسطه ی رابط ویژه ﻣﯽ ﺑﺎﺷﺪ، ﺑﻨﺎﺑﺮاﯾﻦ در اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه، ﻓﻘﻂ از ﻧﻤﻮﻧﻪ ﻫﺎﯾﯽ ﻣﯽ ﺗﻮاﻧﯿﻢ ﻃﯿﻒ ﺟﺮﻣﯽ ﺗﻬﯿﻪ ﮐﻨﯿﻢ ﮐﻪ ﺑﺘﻮان آنها را ﺑﻪ GC ﺗﺰرﯾﻖ ﻧمود. ﺑﻪ ﻃﻮر ﻋﻤﺪه اﯾﻦ دﺳﺘﮕﺎه ﺑﺮاي ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ و ﺗﻌﯿﯿﻦ ﻣﻘﺪارنمونه هایی اﺳﺖ ﮐﻪ ﻓﺮار هستند (ﻣﺎﻧﻨﺪ اﺳﺎﻧﺲﻫﺎي ﮔﯿﺎﻫﯽ ﮐﻪ ﻧﻘﻄﻪ ﺟﻮش ﭘﺎﯾﯿﻨﯽ دارﻧﺪ) و ﯾﺎ ﺑﻪواﺳﻄﻪ ﺗﺮﮐﯿﺐ ﺑﺎ ﺑﺮﺧﯽ واﮐﻨﺸﮕﺮﻫﺎ و ﯾﺎ ﺣﻼﻟﻬﺎي ﺧﺎص، مشتق سازی شده وتبدیل به گونه ی ﻓﺮار می شوند.

در دﺳﺘﮕﺎه GC-MS اﺟﺰاي ﯾﮏ ﻣﺨﻠﻮط ﺑﻪ ﺗﺮﺗﯿﺐ ﺗﻮﺳﻂ ﯾﮏ ﺳﺘﻮن ﮐﺮوﻣﺎﺗﻮﮔﺮاﻓﯽ از ﻫﻢ ﺟﺪا ﻣﯽ ﺷﻮﻧﺪ و ﭘﺲ از ﺣﺬف ﮔﺎز ﺣﺎﺻﻞ، وارد ﻣﻨﺒﻊ یونیزاسیون ﻃﯿﻒ ﺳﻨﺞ ﺟﺮﻣﯽ ﻣﯽ ﮔﺮدﻧﺪ و ﺳﭙﺲ، ﺑﻪواﺳﻄﻪ ﺗﻮﻟﯿﺪ ﻣﯿﺪاﻧﻬﺎي اﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ ﭘﺮ ﻗﺪرت، اﻗﺪام ﺑﻪ ﺷﻨﺎﺳﺎﯾﯽ ﮐﻤﯽ و ﮐﯿﻔﯽ اﺟﺰاي ﻣﺨﻠﻮط ﺑﺮ اﺳﺎس ﻧﺴﺒﺖ ﺑﺎر اﻟﮑﺘﺮﯾﮑﯽ ﺑﻪ ﺟﺮم آﻧﻬﺎ ﻣﯽﮔﺮدد. دستگاه GC-Mass مشابه دستگاه کروماتوگرافی گازی GC است. تنها تفاوت آن با GC معمولی این است که در این دستگاه دتکتور مربوطه دتکتور Mass است.

تفاوت های دیگر آن عبارتند از:

۱- از ستون موئینه (کاپیلری) استفاده می کنیم. از نظر پلاریته ستون دارای پلاریته متوسطی است. طولش ۳۰ متر است و برای کارهای عمومی استفاده می شود از آنجا که عوض کردن ستون زیاد ساده نمی باشد. سعی می کنیم ستونی را انتخاب کنیم که نمونه های زیادی را با آن تعیین کنیم.

دستگاه کروماتوگرافی گازی

۲- احتیاج به حجم نمونه خیلی کمی برای تزریق داریم. معمولا ۰.۱ میکرولیتر حجم تزریق است، گاهی همین ۰.۱ میکرولیتر هم برای تزریق به این دستگاه زیاد است پس از سیستمی که برای رقیق کردن نمونه است و split یا spliless نام دارد استفاده می کنیم. Split یعنی چند شاخه شدن یعنی نمونه ای که به دستگاه تزریق می کنیم عدد split را به دستگاه می دهیم .مثلا۱۰۰ ، نمونه به همان مقدار تقسیم شده و یکی از آن قسمتها وارد دستگاه می شود.

قسمت های مختلف دستگاه کروماتوگرافی گازی

۱) مخزن هليم در دستگاه کروماتوگرافی گازی دارای He با خلوص بسيار بالا

۲) Injectorدر دستگاه کروماتوگرافی گازی که فلوي گاز حامل را روي Psi 12 تنطيم مي كنيم. در قسمت split flow. ميزان رقيق شدن نمونه را تعيين مي كنيم، يعني نمونه با گاز حامل تقسيم به نسبت مي شود و تنها به نسبت 1به عدد تقسيم وارد ستون مي گردد. ممكن است قسمت GC با يك دتكتور FID به عنوان يك بخش مستقل استفاده شود.

۳) ستون دستگاه کروماتوگرافی گازی که از نوع كاپيلری طول: 30m نوع DB-5 است.

بعد از مدتي ستون كثيف مي شود كه بايد آن را مجددا احياء (رژنره) كنيم، براي اين كار مدتي ستون را در دماي °215-200 قرار مي دهيم تا اشغالها بسوزد. پس از چند بار با اين روش هم ديگر نمي توان ستون را احياء مجدد نمود، و بايد cm 20 اول ستون را قطع نمود، چرا كه اغلب اشغالها در cm 20 اول ستون هستند.

۴) Detector در دستگاه کروماتوگرافی گازی: دتکتور همان دستگاه Mass می باشد.

۵)   Recorderدر دستگاه کروماتوگرافی گازی

۶) برای قسمت Mass احتياج به پمپ براي ايجاد خلا داريم.

دستگاه کروماتوگرافی گازی