تعداد ارائه دهندگان:
آنالیز BET یا Brunauer Emmett Teller یکی از آنالیزهای خواص فیزیکی برای آنالیز قطعات و مواد مختلف است. تست BET مساحت سطح و تخلخل مواد را به طور دقیقی اندازه گیری می کند و از آن جایی که واکنش های شیمیایی روی سطح مواد انجام می شود، روش BET برای مطالعه سطح مواد روش بسیار مفیدی می باشد. اساس آناليزBET جذب مولکول های گاز روی سطح و درنهایت تحلیل ویژگی های سطحی به طور دقیق است. این تحلیل در مواردی مانند کاتالیست ها، نانوجاذب ها، مواد دارویی و به خصوص مواد نانوساختار مانند نانولوله ها، نانوذرات متخلخل، نانوپوشش ها، نانوذرات فلزی و غیره از اهمیت بالایی برخوردار است.
در روش BET معمولا از گاز نیتروژن برای جذب استفاده می شود. دلیل استفاده از نیتروژن در دستگاه BET ، در دسترس بودن آن در خلوص بالا و برهمکنش قوی آن با اکثر مواد جامد است. از آنجایی که برهمکنش بین فازهای گازی و جامد معمولا ضعیف است، سطح با استفاده از نیتروژن مایع خنک می شود تا مقادیر قابل شناسایی جذب به دست آید. سپس مقادیر شناخته شده گاز نیتروژن به صورت مرحله ای در سلول نمونه آزاد می شود. فشارهای نسبی کمتر از فشار اتمسفر با ایجاد شرایط خلا جزئی حاصل می شود. پس از فشار اشباع، بدون توجه به افزایش بیشتر فشار، دیگر جذب صورت نمی گیرد.
دستگاه BET و تجهیزات آن
مبدل های فشار بسیار دقیق در دستگاه BET ، تغییرات فشار ناشی از فرآیند جذب را نظارت می کنند. پس از تشکیل لایه های جذب، نمونه از اتمسفر نیتروژن خارج می شود و حرارت داده می شود تا نیتروژن جذب شده از ماده آزاد شود. داده های جمع آوری شده در قالب ایزوترم آنالیز BET نمایش داده می شوند که مقدار گاز جذب شده را به عنوان تابعی از فشار نسبی ترسیم می کند.
همان طور که پیش از این ذکر شد، دستگاه BET دستگاهی برای آنالیز سایز حفرات و یافتن سطح ویژه نمونه های متخلخل است. با کمک دستگاه BET می توان از نمونه های میکرومتخلخل تست گرفت. دستگاه BET دارای نرم افزاری است که در نهایت داده های مربوط به نمونه را استخراج می کند. در دستگاه BET می توان از گازهایی مانند نیتروژن و دی اکسید کربن بسته به کاربرد و نوع نمونه استفاده کرد. درون دستگاه BET پمپ خلا تعبیه شده تا گازهای مضر را از بین برده و دقت آزمایش را بالا ببرد.
دستگاه BET
در دستگاه BET می توان دو نمونه را در محفظه قرار داد و به صورت متناوب از آن ها تست گرفت. کاتالیست ها، مواد متخلخل در صنعت باتری، مواد مغناطیسی، نانوسرامیک ها، جاذب ها و بسیاری مواد دیگر را می توان در دستگاه BET مورد آنالیز و مشخصه یابی قرار داد.
نمونه ای از سل های مورداستفاده در دستگاه BET برای انجام تست
قبل از انجام آنالیز BET ، سطح نمونه باید آماده سازی شود تا ناخالصی های پیوند فیزیکی از سطح نمونه در فرآیندی به نام گاززدایی یا خروج گاز حذف شود. این کار معمولا با اعمال دمای بالا به نمونه همراه با خلا یا گاز بی اثر با جریان مداوم انجام می شود. فرآیند آماده سازی نمونه باید به دقت کنترل و نظارت شود تا دقیق ترین و قابل تکرارترین نتایج از انالیز BET حاصل شود. در این مرحله، نمونه ها در دمای 180 تا 190 درجه سانتی گراد به مدت 10 تا 15 دقیقه در خلا حرارت داده می شوند. دلیل انجام این کار، حذف بخار آب، کربن دی اکسید و سایر مولکول هایی است که ممکن است حجم حفره های ماده را اشغال کرده باشند.
برای تحليل آناليز BET ابتدا لازم است ذکر شود که اصلی ترین پارامتری که با کمک روش BET می توان به دست آورد، سطح ویژه است. سطح ویژه به صورت سطح کل جسم بخش بر جرم جسم تعریف می شود که واحد آن مترمربع بر گرم (m2/g) می باشد. با تحليل اناليز BET می توان به نتایجی مانند میزان سطح موثر ماده و تعیین میزان دقیق مساحت سطح و حفرات پی برد. برای تحلیل انالیز BET به فایل اکسلی نیاز دارید که به عنوان نتایج آزمون دریافت می کنید که داده های مربوط به BJH ، DFT و AdsDes در شیت های جداگانه آورده شده است.
نمونه ای از منحنی AdsDes آنالیز BET در سه دمای متفاوت
در تحلیل آنالیز BET توسط نمودار جذب-واجذب، از روی شیب منحنی در قسمت اول نمودار می توان مقدار سطح ویژه یا سطح BET را به دست آورد.
تحلیل آنالیز BET از روی نمودار BJH به منظور به دست آوردن توزیع حفرات می باشد. نمودار DFT مشابه نمودار BJH است با این تفاوت که مدل فیت کردن داده های آن ها از لحاظ محاسباتی با هم متفاوت است. اما نمودار DFT در تحلیل آنالیز BET نیز مانند BJH، توزیع حفرات را نشان می دهد.
نمودار BJH به دست آمده از آنالیز BET برای مقایسه سه نمونه
لازم است این نکته ذکر شود که، با کمک نمودارهای DFT و BJH نمودار دیگری می توان رسم کرد که نمودار cumulative نامیده می شود که نشان می دهد اگر حفرات را با هم جمع کنیم، به ازای هر حفره چه حجمی خواهیم داشت. با تحلیل آنالیز BET با این منحنی می توان فهمید کوچکترین حفره تا بزرگترین حفره چه حجمی دارند.
خدمات آنالیز BET شامل تحویل نمونه به آزمایشگاه، انجام تست توسط دستگاه BET و درنهایت تحویل نتایج به صورت یک فایل اکسل به متقاضی می باشد. از دیگر خدمات آنالیز BET که در برخی مراکز انجام می شود، می توان به تحلیل آنالیز BET اشاره کرد. مراکز تحقیقاتی و پژوهشی، برخی دانشگاه ها و آزمایشگاه های آنالیزی، خدمات آنالیز BET را ارائه می دهند. اين مراكز به غير از آنالیز BET سایر تست های آنالیز خواص فیزیکی مانند آزمون زاویه تماس ، هدایت سنجی ، دیلاتومتری و غیره را نیز انجام می دهند.
آزمایشگاه آنالیز BET
هزینه تست BET به ازای هر نمونه محاسبه شده و بسته به اینکه چه تعداد نمونه برای شخصه یابی در نظر دارید و اینکه از چه مدل دستگاهی در چه مرکزی و با جذب و واجذب چه گازی روش BET انجام می شود، هزینه تست BET متفاوت می باشد. در واقع اینگونه می توان نتیجه گرفت که، هزینه تست BET بسته به اطلاعات مفیدی که در مورد حجم حفرات، مساحت سطح ویژه، توزیع اندازه حفرات و سایز آن ها در اختیار شما قرار می دهد، به صرفه می باشد.
فرمت یک راه حل نوین جهت رفع نیازهای صنعتی است. هدف فرمت ایجاد بستری برای معرفی، بررسی و مقایسه ی خدمات صنعتی ارائه شده توسط ارائه دهندگان مختلف و انتخاب بهترین راه حل جهت رفع مشکلات و پاسخگویی به نیازهای صنایع مختلف است.
آدرس: تهران، خیابان آزادی، دانشگاه صنعتی شریف
ایمیل: info@formmat.ir
