تعداد ارائه دهندگان:
محل ارائه خدمت: تهران
شماره تماس:
[UAS_loggedin]
مشاهده
محل ارائه خدمت: تهران
شماره تماس:
[UAS_loggedin]
مشاهده
محل ارائه خدمت: اصفهان
شماره تماس:
[UAS_loggedin]
مشاهده
آنالیز DTA که با نام آنالیز حرارتی افتراقی (Differential Thermal Analysis) شناخته می شود، از دسته آنالیزهای حرارتی و بر اساس تغییر انرژی است. آنالیز حرارتی عبارت است از اندازه گیری تغییری که در اثر تغییر دما در ویژگی های فیزیکی ماده پدید می آید. تغییر در ویژگی های فیزیکی ماده شامل تغییر در وزن، اندازه هندسی، ظرفیت حرارتی، هدایت حرارتی و غیره می شود.
دستگاه آنالیز حرارتی DTA
اهمیت آنالیز حرارتی در تکمیل ارزیابی نهایی روش هایی مانند آنالیز XRD و مطالعات میکروسکوپی است. هم چنین با کمک انالیز DTA می توان رفتار مواد با افزایش دما را بررسی کرد.
آنالیز DTA بر این اصل استوار است که طی اعمال گرمایش به نمونه های شاهد و مجهول، تفاوت دمای این دو نمونه به چه صورت می باشد. هم چنین باید این را بدانید که نحوه اعمال گرما به نمونه با نرخ ثابت می باشد. افزایش دما به صورت افزایش ولتاژ المنت است. نحوه انجام آنالیز حرارتی DTA به این صورت است که، با اعمال گرمایش، تفاوت دمای ترموکوپلی که دمای نمونه مجهول را نشان می دهد، با ترموکوپلی که دمای نمونه شاهد را نشان می دهد، اندازه گیری می شود.
اساس کار دستگاه DTA اندازه گیری تفاوت دمای نمونه مجهول و شاهد در گرمایش با برنامه حرارتی یکسان است. اجزای دستگاه DTA شامل کوره، جانمونه ای، اتمسفر و ترموکوپل است.
اجزای دستگاه آنالیز حرارتی DTA
کوره مورد استفاده در دستگاه آناليز DTA کوره ای کوچک است که می تواند رشته های فلزی داشته و یا از جنس SiC و یا گرافیت باشد. کوره دارای رشته های فلزی، حرارتی به میزان 1200 درجه سانتی گراد، کوره SiC تا دمای 1600 درجه سانتی گراد و کوره گرافیتی دماهای بالاتری را می تواند تامین کند.
جانمونه ای دستگاه آنالیز حرارتی DTA بوته ای از جنس آلومینا، پلاتین یا کوارتز است که انتخاب جنس جانمونه ای به نوع نمونه، دما و محیط آزمایش بستگی دارد. بحث هدایت حرارتی در جنس جانمونه ای مطرح است؛ برای مثال جانمونه ای از جنس فلز هدایت حرارتی بالاتری دارد. هم چنین استفاده از جانمونه ای از جنس BaTiO3 در مطالعه تشکیل BaTiO3 از مواد اولیه BaCO3 و TiO2، به جای جانمونه ای آلومینا باعث می شود منحنی DTA با قدرت تفکیک بهتری تشکیل شود.
شماتیک دستگاه آنالیز حرارتی DTA
جانمونه ای به گونه ای در کوره قرار می گیرد که هر دو نمونه حرارتی یکسانی را هنگام گرمایش از کوره دریافت کنند. نگهدارنده جانمونه ای نیز از جنس آلومینا است.
اتمسفر مورد استفاده در دستگاه DTA می تواند هوا یا گاز خنثی باشد و یا بدون هوا کار کند. در برخی رویدادهای حرارتی که با خروج گاز همراه است، محیط واقعی کوره با محیط ظاهری داخل کوره متفاوت است که می توان با عبور دادن جریان مناسب گاز، این تفاوت را از بین برد.
جهت اندازه گیری دما در این دستگاه از ترموکوپل استفاده می شود. ترموکوپل از جنس Fe-Cu برای دمای پایین و جنس Rh-Pt برای دمای بالا به کار می رود.
سرعت گرمایش دستگاه آنالیز حرارتی افتراقی DTA ، معمولا 5 تا 10 درجه سانتی گراد بر دقیقه است .سرعت بالاتر باعث می شود پیک منحنی DTA به دمای بالاتر شیفت پیدا کند و امکان ادغام پیک ها نیز وجود دارد.
نمونه شاهد نمونه ای است که در هنگام گرمایش، تغییر فیزیکی و شیمیایی که سبب جذب یا رها شدن ناگهانی حرارت شود، از خود نشان نمی دهد و از نظر حرارتی خنثی است.
نمایش ویژگی های یک منحنی DTA
برای مثال، بیشتر از پودر آلومینا α Al2O3 استفاده می شود. می توان از کاربید سیلیسیم، گرافیت، اکسید آهن یا آهن فلزی نیز استفاده کرد. در صورتی که در نمونه مجهول نیز حرارتی که سبب جذب یا رها شدن ناگهانی دما شود، وجود نداشته باشد، ΔT صفر می شود. اگر ظرفیت حرارتی دو نمونه یکسان باشد، تغییر دما یک خط مستقیم می شود. اگر در نمونه مجهول به دلیل تغییر فیزیکی یک واکنش گرماگیر (جذب گرما) و یا یک واکنش گرمازا (خروج گرما) رخ دهد، یک پیک در بالا و پایین خط پایه در منحنی DTA ظاهر می شود.
ویژگی های مهم یک منحنی DTA ، مقدار انحراف از خط پایه، دمای پیک، شکل پیک (جهت و تیزی آن) و مساحت زیر پیک است.
رقیق کردن نمونه توسط ماده دیگر برای نزدیک کردن ویژگی حرارتی (ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی) نمونه شاهد و مجهول به کار می رود.
اثر افزودن ماده رقیق کننده به نمونه مجهول روی شکل منحنی آنالیز DTA
عمل افزودن رقیق کننده به نمونه مجهول باعث صاف شدن خط پایه و بهبود شکل پیک های منحنی تست DTA می گردد. ماده رقیق کننده نباید با نمونه مجهول واکنش دهد. اگر ماده رقیق کننده زیاد باشد، باعث کوچک شدن پیک ها و از بین رفتن پیک های ضعیف می گردد.
در شکل زیر پیک های مختلفی که طی رخ دادن رویدادهای مختلف در منحنی DTA تشکیل می شوند، نشان داده شده است.
منحنی DTA نشاندهنده رویدادهای مختلف حرارتی
شکل پیک، نوع رویداد حرارتی را تعیین می کند. برای مثال، تغییر ساختار بلوری و ذوب (استحاله مارتنزیتی) ، یک پیک تیز در منحنی آزمون DTA تشکیل می دهد و یا تجزیه حرارتی و واکنش های شیمیایی (استحاله دیفوزیونی) ، یک پیک پهن در منحنی آزمون DTA پدید می آورد. مثال دیگر مربوط به تجزیه حرارتی کائولن در اناليز DTA است.
منحنی DTA تجزیه حرارتی کائولن
در این نمودار، ابتدای منحنی به دلیل اختلاف ظرفیت حرارتی و هدایت حرارتی نمونه مجهول و نمونه شاهد، خط پایه صاف نیست. پیک رو به پایین مربوط به فرآیند آب زدایی و خروج آب ساختار و پیک روبه بالا مربوط به پدیده تبلور مجدد و تشکیل فاز مولایت است.
در آنالیز DTA مساحت زیر پیک متناسب با گرمای واکنش است. بدین منظور از رابطه زیر استفاده می شود:
A= KmΔH
که در آن، m وزن نمونه، K عامل کالیبره کردن، A سطح زیر منحنی و ΔH گرمای واکنش است. K به نوع دستگاه و جانمونه ای بستگی دارد. مقدار K تابع دماست و پیک نمونه شاهد باید در گستره دمایی پیک نمونه مجهول باشد.
از آنالیز DTA به منظور تعیین دمای انتقال شیشه ای و نقطه کوری مغناطیسی استفاده می شود.
بررسی اثر وجود افزودنی ها و سینتیک واکنش های ذوب و انجماد توسط تست DTA امکانپذیر است.
دستگاه آنالیز حرارتی DTA
برای مطالعه ساختار مواد پلیمری و تعیین خلوص مواد، آنالیز DTA کاربرد دارد.
به منظور بررسی جذب سطحی و نقش آنتی اکسیدان ها و هم چنین بررسی پلیمریزاسیون مواد آلی و حالت های کاتالیسی، معمولا از آزمون DTA استفاده می گردد.
از آناليز حرارتي DTA برای تعیین انرژی فعال سازی واکنش ها نیز استفاده می شود. انرژی فعال سازی واکنش های شیمیایی توسط رابطه کیسینجر محاسبه می شود.
(d[Ln(b/(T_max^2 ))])/(d(1/T_max ))=-E^*/R
که در این رابطه، b سرعت گرمایش، Tmax دمای مربوط به پیک، E* انرژی فعالسازی و R ثابت جهانی گازهاست.
منحنی آنالیز حرارتی DTA فرآیندهای ذوب و انجماد یک فلز خالص تحت شرایط ایده آل
آزمون DTA در سرعت های گوناگون گرمایش انجام میشود و مقادیر گوناگون Tmax تعیین شده و سپس انرژی فعال سازی محاسبه می شود. این کاربرد آنالیز حرارتی DTA در مورد تبلور شیشه سرامیک ها بسیار مفید است.
از آنالیز حرارتی DSC و DTA برای مطالعه مواد اولیه سرامیکی و مطالعه انواع خاک رس به منظور بررسی تغییر ساختار یا تجزیه حرارتی هنگام افزایش دما استفاده می شود. هم چنین برای مطالعه ناخالصی های موجود در ماده می توان از این دو آنالیز استفاده کرد.
منحنی آنالیز DTA تالک های خالص و ناخالص
از انالیزحرارتی DTA و آنالیز DSC برای تعیین نمودارهای تعادلی فازی و تعیین نقاط لیکوئیدوس و سالیدوس نیز استفاده می شود.
استفاده از روش های آنالیز حرارتی DTA و DSC برای رسم نمودارهای تعادلی فازی
خدمات آنالیز DTA در موسسات و مراکز تحقیقاتی و آزمایشگاه های مربوط به آنالیز قطعات و مواد انجام می شود. تحویل نمونه های مربوطه از مشتری، آماده سازی نمونه مجهول و شاهد و قرار دادن در دستگاه اناليز حرارتي DTA ، انجام تست DTA و درنهایت تحویل نتایج و منحنی آنالیز حرارتی افتراقی DTA به مشتری، از جمله خدمات آنالیز DTA است.
هزینه آنالیز DTA در مراکز تحقیقاتی و آزمایشگاه های آنالیز مواد به صورت نمونه ای محاسبه می شود.
دستگاه آنالیز حرارتی DTA به همراه اسپکترومتر جرمی متصل به آن
عوامل مختلفی روی هزینه آنالیز DTA تاثیر دارند. تعداد نمونه ها، دمای مورد نظر برای انجام آنالیز DTA و نرخ گرمایش از جمله مواردی هستند که هزینه آنالیز DTA را تغییر می دهند. برای مثال با در نظر گرفتن نرخ گرمایش ثابت، هر چه دما بیشتر باشد، هزینه آنالیز DTA نیز افزایش پیدا می کند. هم چنین در برخی موارد در آزمایشگاه های آنالیز مواد، کارشناسانی حضور دارند که می توانند منحنی آنالیز حرارتی DTA و نتایج آن را تفسیر و تحلیل کنند، مسلما این مورد نیز به خودی خود هزینه آنالیز DTA را افزایش خواهد داد.
فرمت یک راه حل نوین جهت رفع نیازهای صنعتی است. هدف فرمت ایجاد بستری برای معرفی، بررسی و مقایسه ی خدمات صنعتی ارائه شده توسط ارائه دهندگان مختلف و انتخاب بهترین راه حل جهت رفع مشکلات و پاسخگویی به نیازهای صنایع مختلف است.
آدرس: تهران، خیابان آزادی، دانشگاه صنعتی شریف
ایمیل: info@formmat.ir
