آماده سازی نمونه برای TEM

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

لازم به ذکر است که حداکثر دقت در آماده سازی نمونه برای TEM و کار با نمونه امری ضروری است ، چرا که نمونه ها بسیار نازک می باشند و از این نظر مستعد خم شدگی و شکستگی هستند. علاوه بر آن، نمونه مورد نظر باید خشک باشد و ابعاد آن در محدوده ابعادی قسمت نگهدارنده نمونه باشد. محفظه نمونه یکی از بخش های مهم میکروسکوپ است که باید قابلیت این را داشته باشد که در حد چند میلیمتر جابجا شود و به میزان زیادی بچرخد.

در آماده سازی نمونه برای TEM ، مانند آنالیز SEM، باید از پوشش های نازک رسانا (مانند طلا یا کربن) برای سطوح نارسانا استفاده شود. به طور کلی، روش های آماده سازی نمونه شامل دو دسته ی کلی است. در دسته ی اول، عملیات آماده سازی توسط روش های مکانیکی یا شیمیایی انجام می شود و در دسته ی دوم، کاهش ضخامت مورد نیاز با عملیات برش نمونه در امتداد صفحات کریستالی انجام می شود.

آماده سازی نمونه برای TEM

روش های آماده سازی نمونه برای TEM شامل پولیش مکانیکی ، الکتروپولیش، پولیش شیمیایی، سایش یونی و اتمی، باریکه یونی متمرکز (FIB) و اولترامیکروتومی است که در ادامه به توضیح هر یک از این روش ها پرداخته شده است.

آماده سازی نمونه برای TEM به روش پولیش مکانیکی

پولیش مکانیکی یکی از روش های آماده سازی نمونه برای TEM است که در آن نمونه به صورت مکانیکی ساییده می شود و از آن برای تهیه نمونه از مقاطع نیمه هادی استفاده می شود. این روش، با استفاده از کاغذهای سمباده که حاوی ذرات سخت (مانند SiC) است، انجام می شود. این کاغذهای سمباده بر روی دیسک چرخان توام با جریان آب قرار می گیرند. شایان ذکر است که به منظور کنترل نرخ نازک شدن نمونه، می توان آن را با چسب ترموپلاستیک روی پایه مخصوصی نصب کرد.

پولیش مکانیکی

در روش پولیش مکانیکی، نمونه ها ابتدا با سمباده خشن و سپس، با سمباده نرم پولیش می شوند. همچنین، به منظور پولیش ظریف تر می توان از روش پولیش مکانیکی-شیمیایی استفاده کرد که معمولا در آن از مخلوط کلوئیدی ذرات معلق سیلیکا در مایع قلیایی استفاده می شود.

آماده سازی نمونه برای TEM به روش الکتروپولیش

آماده سازی نمونه برای TEM به روش الکتروپولیش ، برای نازک کردن مواد رسانا نظیر فلزات و آلیاژها استفاده می شود. الکتروپولیش به فرآیندی اطلاق می شود که در آن می توان نمونه (به عنوان آند) را با عمل الکتروشیمیایی و با نگه داشتن آن در یک الکترولیت و استفاده از پتانسیل مناسب جلا داد. الکترولیت، دما و بایاس ولتاژ آن، برخی از عوامل مهم در كنترل سرعت انحلال نمونه هستند. الکترولیت های مورد استفاده در آماده سازی نمونه به روش TEM ، معمولا اسید های غلیظ با ویسکوزیته بالا (مانند سولفوریک اسید و یا فسفریک اسید) می باشند.

در واقع، در روش الکتروپولیش عبور جریان از نمونه سبب کاهش ضخامت آن می شود. شایان ذکر است که اگر ترکیب شیمیایی الکترولیت و ولتاژ کاری به درستی انتخاب شود، نمونه علاوه بر نازک شدن، صاف تر هم می شود. در نهایت، سوراخی در نمونه به وجود می آید و اگر نواحی اطراف آن به اندازه کافی صاف باشند، برای آنالیز در TEM مناسب خواهند بود.

روش الکتروپولیش

مواد چند فاز شامل فازهای مجزای شیمیایی هستند. فازها، خواص الکتروشیمیایی مختلف یک الکترولیت انتخاب شده را ارائه می دهند. در نتیجه این مواد باید در معرض فرآیند اچ و پولیش قرار بگیرند که در نهایت، اثرات نامطلوبی نیز در پی دارند. در چنین مواردی، باید ترکیب الکترولیت تغییر کند یا یک الکترولیت جدید امتحان شود. همچنین، شرایط الکتروپولیش مانند سرعت جت، دمای الکترولیت و ولتاژ، براساس آزمون و خطا می تواند متغیر باشد زیرا ماهیت جلادهی تابعی از این عوامل است.

در موادی که فاز دوم به صورت ذرات ریز يا رسوبات توزیع شده باشد، مشکلات جدیدی می تواند به وجود آید. به عنوان مثال، رسوبات امکان دارد در آماده سازی نمونه برای TEM با روش الکتروپولیش از دست برود. برخی از کاربیدها در فولاد و مواد سنتز شده نظیر رشته های کاربید سیلیکون در زمینه فلزی، مثال هایی از این نوع است. در این مورد، ترکیبی از روش ها را می توان به کار گرفت. برای مثال، برای ایجاد سوراخ در فویل ها می توان با فرز پرتو یون به مدت چند دقیقه عمل الکتروپولیش را انجام داد. فرز کردن به احتمال زیاد باعث نازک شدن یکنواخت لبه های سوراخ می شود بنابراین خطاهای ناشی از اختلاف ضخامت نمونه بعد از نازک شدن را به حداقل می رساند.

آماده سازی نمونه برای TEM به روش پولیش شیمیایی

روش پولیش شیمیایی در فرآیند آماده سازی نمونه برای TEM ، به منظور حذف سختی های سطح در ابعاد میکرو انجام می شود. به گونه ای که سختی سطح در کنار حذف لایه سطحی از بین می رود و ضخامت نمونه مورد نظر کاهش می یابد. در واقع، در روش نازک کردن نمونه به صورت شیمیایی با استفاده از مخلوط اسیدها و بدون اعمال پتانسیل انجام می شود. لازم به ذکر است که این روش غالبا برای سرامیک ها، شیشه ها و نیمه هادی به کار می رود و برای مواد غیر هادی مناسب نمی باشد.

آماده سازی برای نمونه TEM به روش سایش یونی و اتمی

نازک کاری با پرتو یونی یکی دیگر از روش های آماده سازی نمونه TEM است که در آن دیسک های سوراخ شده ، به منظور به دست آوردن مناطق شفاف در برابر الکترون با استفاده از یون، فرز می شوند. فرز یونی یک فرآیند کندوپاش است که در آن اتم های خنثی پر انرژی و یون ها، از یک کاتد روی دیسک در یک زاویه حمله می کنند. در نتیجه، اتم های نمونه از سطح آن جدا می شوند. انرژی و ماهیت یون ها، جریان پرتو، زاویه برخورد و ماهیت نمونه، برخی از مهم ترین عوامل در کنترل میزان نازک شدن است. میزان نازک شدن می تواند به صورت چند میکرومتر در ساعت در شرایط مطلوب باشد. در نتیجه، این روند برای به دست آوردن مناطق شفاف در برابر الکترون چند ساعت طول می کشد.

آماده سازی نمونه TEM به روش سایش یونی و اتمی برای نمونه های پودری قابل استفاده نمی باشد و نیاز است که نمونه به شکل یک دیسک در فرآیند قرار بگیرد. همچنین، این روش برای نمونه های حساس به دما مناسب نمی باشد، چراکه انرژی جنبشی یون ها به نمونه منتقل می شود و آن را گرم می کند.

آماده سازی نمونه برای TEM به روش باریکه یونی متمرکز (Focused Ion Beam)

آماده سازی نمونه برای TEM با روش FIB سرعت و دقت بسیار بالایی دارد (ضخامتی در حدود 20 نانومتر). روش های آماده سازی FIB ذاتا مستقل از نوع ماده هستند و برای نمونه هایی که نیاز به بررسی محل خاصی از آن ها است، کاربرد بسیاری دارد. همچنین، در مواردی که نیاز به یک فیلم بسیار نازک از نمونه است، باید از این روش برای آماده سازی نمونه استفاده شود.

روش FIB

در روش FIB، پرتو یون های گالیوم شتاب می گیرند و به سطح نمونه برخورد می کند که سبب می شود نواحی خاصی از نمونه تراشیده شود. عیب اصلی روش FIB شاید ناشی از این مطلب باشد که برخورد یونی ای که شروع کننده ی حذف الکترونی است، می تواند منجر به القا یون و ایجاد آسیب جدی به توده باقی مانده ماده شود.

آماده سازی نمونه برای TEM به روش اولترامیکروتومی (Ultramicrotomy)

اولترامیکروتومی یکی دیگر از روش های آماده سازی نمونه TEM است که برای نمونه های پلیمری و بیولوژیکی که بافت نرمی دارد ، استفاده می شود و روش برش زنی نمونه می باشد. در بسیاری از موارد لازم است به منظور تثبیت نمونه حین برش، نمونه در رزین قرار داده شود. در نتیجه، ممکن است برای تهیه یک مقطع بسیار نازک با استفاده از این روش، زمان نسبتا زیادی صرف شود.

هزینه آماده سازی نمونه برای TEM

هزینه آماده سازی نمونه برای TEM متناسب با روش های انتخاب شده برای انجام فرآیند و زمان صرف شده برای عملیات ممکن است متفاوت باشد. به عنوان مثال، نازک کردن نمونه با روش سایش یونی و اتمی بسیار طولانی است و هر چه زمان انجام فرآیند طولانی تر باشد، هزینه کلی فرآیند افزایش می یابد. همچنین، روش FIB دارای تجهیزات بسیار گران قیمتی است که می تواند روی هزینه کلی فرآیند تاثیرگذار باشد.