اسپکتروسکوپی جذب اتمی

اسپکتروسکوپی جذب اتمی می تواند عناصر فلزی و شبه فلزی موجود در نمونه را با دقت بالایی شناسایی کند اما در شناسایی عناصر غیرفلزی کاربرد ندارد. در آنالیز اسپکتروسکوپی جذب اتمی ، نمونه مورد نظر باید در مقابل شعاع تابش منبع، تبخیر شود در نتیجه نمونه حتما باید به صورت محلول باشد. شعله مورد نیاز برای تبخیر نمونه برای مثال توسط سوختن استیلن تامین می شود. با تبخیر نمونه، بخش زیادی از عناصر به حالت خنثی تبدیل می شوند و پرتویی که از لامپ های کاتدی منتشر می شود، توسط این اتم های خنثی جذب می شود؛ در این حالت، اشعه تابشی اولیه به دلیل جذب توسط اتم ها، شدت کمتری دارد. از تفاوت شدت پرتوی تابشی و پرتوی خروجی، غلظت عنصر موجود در محلول به دست می آید.

شدت نور جذب شده و میزان غلظت عنصر توسط معادله بیر-لامبرت به هم مرتبط می شوند:

اصول اسپکتروسکوپی جذب اتمی

همانطور که اشاره کردیم، اساس اسپکتروسکوپی جذب اتمی ، نور اتمی جذب شده و شدت تشعشع می باشد. الکترون ها در این آنالیز، با جذب انرژی مشخصی تهییج شده و به تراز انرژی بالاتر منتقل می شوند و مدت کوتاهی در این حالت برانگیختگی می مانند. جهش الکترونی خارجی ترین الکترون، یک سری خطوط باریک منحصر به عنصر موردنظر ایجاد می کند. جهش های الکترونی در اتم های آزاد رخ می دهد به همین دلیل هنگامی که اتم ها انرژی را جذب و یا نشر می کنند، خطوط طیفی مجزا مشاهده می شود.

این پدیده اساس روش های طیف سنجی اتمی می باشد. این خطوط طیفی همان پیک های جذبی یا نشری باریک می باشند که با جذب و نشر اتمی ظاهر می شوند. مولکول ها و یون های چند اتمی، نوارهای جذبی پهن و اتم ها نوارهای باریک دارند. طیف های جذبی اتم ها در آنالیز اسپکتروسکوپی جذب اتمی ، معمولا بین 0/001 تا 0/01 نانومتر هستند.

مراحل آنالیز طیف سنجی جذب اتمی

در مرحله اول اسپکتروسکوپی جذب اتمي ، باید دقت شود نمونه ای که قرار است روی آن آنالیز انجام گیرد، به صورت محلول هموژن و شفاف درآید. یک محلول شاهد باید تهیه گردد که غلظت عنصر مورد آنالیز در آن صفر باشد. برای تهیه منحنی کالیبراسیون نیز باید محلول های استانداردی تهیه شوند که دارای غلظت مشخص ولی متفاوت از عنصر مورد نظر باشند. نمونه مجهول نیز توسط دستگاه جذب اتمی آنالیز شده، مقدار جذب آن با منحنی کالیبراسیون رسم شده، مقایسه شده و در نهایت میزان جذب آن به دست می آید.

به طور کلی دو روش برای به دست آوردن جذب اتمی عنصر مورد آنالیز وجود دارد:

روش نمودار کار

در این روش طیف سنجی جذب اتمی ، محلول های استاندارد به روش تهیه محلول نمونه، تهیه می شوند. با استفاده از محلول شاهد، جذب صفر تنظیم می شود. سپس دستگاه، جذب محلول های استاندارد را از رقیق به غلیظ خوانده و ثبت میکند. در مرحله بعد، نمودار جذب بر حسب غلظت محلول های استاندارد رسم می شود و جذب نمونه مجهول بر اساس آن نمودار تعیین شده و غلظت آن مشخص میگردد. دقت نتایج در روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی ، 5-2 درصد و صحت آن ها بین 2-0/1 درصد می باشد.

روش افزایش استاندارد متعدد

در این روش طیف سنجی جذب اتمی ، حجم معینی از محلول مجهول، با حجم های مختلف از محلول استاندارد ترکیب شده و سپس نمودار میزان جذب این محلول ها بر حسب غلظت رسم می شوند. با استفاده از نمودار رسم شده، غلظت نمونه مجهول به دست می آید. این روش نسبت به روش قبلی، از دقت بیشتری برخوردار می باشد.

اجزای دستگاه طیف سنج جذب اتمی

دستگاه طیف سنج جذب اتمی از پنج بخش منبع تابش، اتم ساز، مونوکروماتور، آشکار ساز و ثبات تشکیل شده است که هر کدام به شرح ذیل توضیح داده شده اند.

منبع تابش (Radiation Source)

منبع تابشی وظیفه نشر خطوط طیفی عنصر مورد نظر را دارد. انواع منابع تابشی برای طیف سنجی جذب اتمی شامل، لامپ های کاتدی توخالی (HCL: Hallow Cathode Lamp) و لامپ تخلیه بدون الکترود (EDL: Electrodeless Discharge Lamps) می باشند.

لامپ های کاتدی توخالی

لامپ های HCL همانگونه که از اسم آن ها پیداست، از یک کاتد استوانه ای توخالی تشکیل شده که هم جنس عنصر مورد نظر می باشد. بین دو الکترود پتانسیل برقرار شده و با یونش گاز موجب ایجاد جریان می شود. توخالی بودن الکترود باعث می شود الکترون ها بیشتر تجمع کرده و شدت نور تولیدی نیز افزایش یابد. انرژی جنبشی کاتیون های گاز باعث می شوند اتم های فلزی از سطح کاتد کنده شده و ابر اتمی تشکیل گردد. بخشی از این اتم های فلزی، تهییج شده و طیف نشری مختص به عنصر مورد آنالیز را نشر میدهند. این منبع تابشی در اسپکتروسکوپی جذب اتمی ، متداول ترین منبع تابشی می باشد.

لامپ تخلیه بدون الکترود

دومین منبع تابشی طیف سنجی جذب اتمی ، لامپ EDL می باشد. منبع تابشی EDL یک لوله از جنس کوارتز می باشد که درون آن گاز بی اثر آرگون و مقدار کمی از فلز یا نمک عنصر مورد آنالیز وجود دارد. در لامپ EDL، بجای استفاده از الکترود، یک منبع امواج رادیویی یا امواج مایکروویو برای تهییج اتم های گاز آرگون به کار گرفته می شود. اتم های تهییج شده ی آرگون، در میدان رادیویی شتاب گرفته و با فلز برخورد می کنند درنتیجه باعث آزاد شدن فلز می شوند. فلز آزاد شده نیز طیف نشری مختص خود را نشر می دهد و می توان غلظت آن را شناسایی کرد.

لامپ EDL نسبت به HCL شدت نوری دو برابر ایجاد می کند، پهنای باند باریک تری دارد و به زمان بیشتری برای پایداری نیاز دارد اما به اندازه HCL قابل اعتماد نمی باشد.

اتم ساز (Atomizer)

نوری که از منبع تابش منتشر می شود، باید توسط اتم های آزاد عنصر در حالت گازی جذب شود. اتم ساز این اتم های آزاد را تولید می کند. اسپکتروسکوپی جذب اتمی بر اساس نوع اتم ساز، به طیف سنجی جذب اتمی شعله و طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال تقسیم می شود.

مونوکروماتور (Monochromator)

کاری که مونوکروماتور انجام می دهد، تبدیل پرتو چندفام به پرتو تک فام می باشد. به همین دلیل به آن، تک فام ساز نیز می گویند. تک فام کردن پرتو در آزمون جذب اتمی ، توسط منشور و توری یا Grating انجام می شود. در واقع کاری که مونوکروماتور در اسپکتروسکوپی جذب اتمی انجام می دهد این است که، طول موج تابش رزونانسی عنصر کاتدی را از باقی خطوط نشری که کاتد یا گاز منبع تابشی از خود تابش می کند را جدا کند.

آشکار ساز (Detector)

آشکارساز ها سیگنال نوری را با تبدیل شدت نور دریافت شده از مونوکروماتور به انرژی الکتریکی، اندازه گیری می کنند. الکترون، پس از عبور از آشکارساز با جذب انرژی، یک پرتو الکترومغناطیسی از خود گسیل می کند. با استفاده از این پرتو گسیل شده و مطابقت آن با طیف نشری عنصر مورد نظر می توان غلظت عنصر مورد آنالیز در طيف سنجي جذب اتمي را به دست آورد.

ثبات

طیف های نشری گسیل شده از آشکارساز تبدیل به سیگنال شده و برای خواندن این سیگنال، یک صفحه نمایش نیاز است که داده های الکتریکی حاصل از آشکارساز را به خروجی قابل فهم برای کاربر تبدیل کند. داده ها توسط یک مبدل، به فرمت دیجیتالی تبدیل می شوند. نمایشگر سیگنال های دریافتی را به صورت اعداد و علامت ها در یک ثبات نمایش می دهد. ثبات شامل پرینتر، شمارنده های دیجیتال، نمایشگر کامپیوتر و پنل های LCD می باشد.

کاربرد اسپکتروسکوپی جذب اتمی

• دقت اسپکتروسکوپی جذب اتمی به قدری بالاست که می توان ناخالصی های اندک در آلیاژها و معرف های مورد استفاده و مقادیر کم فلزات در مایعات را با استفاده از این روش به دست آورد.
• آنالیز های لازم برای تصفیه آب را می توان با اسپکتروسکوپی جذب اتمی انجام داد.
• جامداتی مانند سنگ معدن و فلزات را می توان به طور مستقیم با این روش آنالیز کرد.
• نمونه هایی که در تماس مستقیم با هوا هستند قابلیت آنالیز با طیف سنجی جذب اتمی را دارند.
• عناصر مختلف را می توان با این روش در نمونه های موجود در صنایع پتروشیمی و نفت و گاز شناسایی و اندازه گیری کرد.
• اندازه گیری عناصر مختلف در سیستم های بیولوژیکی و صنایع غذایی، با روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی امکانپذیر می باشد.

محدودیت های اسپکتروسکوپی جذب اتمی

• هر عنصری که تجزیه می شود، یک لامپ جداگانه به عنوان منبع تابش نیاز دارد. برای برطرف کردن این محدودیت، یک منبع و یک تکفام ساز به طور پیوسته قرار می گیرند.تکفام ساز جلوی منبع نور قرار داده می شود.
• از دیگر محدودیت های اسپکتروسکوپی جذب اتمی می توان به محدوده تشخیص آن اشاره کرد که از ppb تا ppm می باشد.
• در طيف سنجي جذب اتمي ، نمی توان به طور مستقیم برخی عناصر مانند گازهای نجیب، هالوژن ها، گوگرد، کربن و یا نیتروژن را آنالیز کرد.
• اسپکتروسکوپي جذب اتمی ، فقط برای عناصر فلزی و شبه فلزی کاربرد دارد و برای اندازه گیری عناصر غیرفلزی کارایی موثری ندارد.

خدمات اسپکتروسکوپی جذب اتمی

خدمات اسپکتروسکوپی جذب اتمی شامل خدماتی می باشد که شرکت سازنده دستگاه بعد از تحویل آن به مشتری، این خدمات را ارائه می دهد. شرکت، خدمات اسپکتروسکوپی جذب اتمی را به صورت نصب و راه اندازی اسپکتروفتومتر جذب اتمی، سرویس دهی و تعمیرات دستگاه جذب اتمی ، بازرسی های دوره ای، تامین قطعات یدکی دستگاه، تامین تجهیزات موردنیاز برای نمونه سازی، امکان ارسال اسپکتروفتومتر جذب اتمی به کشور سازنده به منظور انجام تعمیرات و بازگرداندن آن در مدت زمان کوتاه انجام می دهد.

هزینه اسپکتروسکوپی جذب اتمی

بیشترین سهم در بررسی هزینه اسپکتروسکوپی جذب اتمی ، مربوط به هزینه استفاده از گاز هاست. سوخت مورد نیاز در دستگاه جذب اتمی شعله ای ، ترکیبی از هوا و استلین یا نیتروس اکساید و استیلن است. هوا با استفاده از کمپرسور تامین می شود. گازهای گفته شده به صورت سیلندرهایی هستند که مدام باید شارژ شوند؛ همین موضوع قیمت دستگاه جذب اتمی را تحت الشعاع قرار می دهد. دستگاه طیف سنجی جذب اتمی به دو صورت شعله ای و کوره ای گرافیتی موجود می باشند.

 هزینه اسپکتروسکوپی جذب اتمی در نوع شعله ای کمتر می باشد و همچنین از امکان آنالیز پی در پی و سهولت کار برخوردار است. اما کاربران دستگاه جذب اتمی شعله ای ، با چالش هایی همچون کاهش مداوم هزینه اسپکتروسکوپی جذب اتمی ، افزایش ایمنی، بهبود کارایی آنالیز و سادگی عملیات درگیر هستند. هر چه اجزای به کار رفته در دستگاه اعم از آشکارساز، نمایش دهنده نتیجه نهایی و یا اتم ساز، مدرن تر و دارای دقت بالاتری باشند، به طبع قیمت دستگاه جذب اتمی بالاتر خواهد رفت.