آنالیز XRF

دستگاه XRF

دستگاه XRF از دو جزء اصلی تشکیل شده است، منبع تولید اشعه ایکس (تیوب) و آشکارساز (Detector). منبع تولید اشعه ایکس می تواند به صورت لوله اشعه ایکس ، سنکترون و یا یک ماده رادیواکتیو باشد. ابتدا اشعه ایکس اولیه ، از منبع تولید شده و گاهی با عبور از یک فیلتر اصلاح کننده ی اشعه ، به سمت سطح نمونه هدایت می شود. وقتی اشعه ایکس به اتم های نمونه برخورد می کند، آن اتم ها، اشعه ایکس ثانویه از خود منتشر می کنند. آشکارساز نیز این اشعه ها را جمع آوری و پردازش می کند.

انواع آنالیز XRF

همان طور که گفتیم، طیف سنجی فلورسانس پرتو ایکس ، عناصر شیمیایی نمونه ها را توسط شناسایی پرتو ایکس مشخصه منتشر شده از نمونه های تحت تابش پرتوهای ایکس اولیه پر انرژی آنالیز می کند. پرتو های ایکس مشخصه می توانند از طریق طول موج یا انرژی آن ها آنالیز شوند. بنابراین دو نوع انالیز XRF وجود دارد، آزمایشXRF براساس طیف سنجی تفکیک طول موج یا WDS (Wavelength dispersive spectroscopy) و براساس طیف سنجی تفکیک انرژی یا EDS (Energy dispersive spectroscopy).

آناليز XRF-WDS

درآناليز XRF ، نمونه توسط الکترون، بمباران می شود. با تابش پرتو ایکس به نمونه مورد نظر، مجموعه ای از پرتوهای ایکس از نمونه خارج می شود که پرتو ایکس مشخصه مربوط به عنصر موجود در نمونه است.این پرتوهای ایکس ، پس از عبور از جمع کننده (کلیماتور) به سوی یک بلور هدایت می شوند. جمع کننده دارای چند ورقه موازی است که وظیفه جمع کردن و موازی نمودن پرتو  ایکس را بر عهده دارد. هدف از قرار داده چنین قسمتی در مسیر پرتو ایکس ، مجبور نمودن آن به حرکت موازی و برخورد با زاویه مشخص به بلور می باشد.

پرتویی که به بلور برخورد می کند، گستره ای از طول موج ها را دربر می گیرد که هر کدام به یک عنصر تعلق دارند. این پرتو ها، پیش از ارسال به آشکارساز ، توسط قسمتی، به عنوان مثال، یک بلور، تفکیک می شود. با پراش یک طول موج، بقیه طول موج ها که در رابطه براگ صدق نمی کنند، در فضای اطراف بلور پخش شده و از بین می روند. در این دستگاه XRF ، آشکارساز و جمع کننده بر روی یک دایره هستند و بلور در مرکز آن قرار دارد.

آنالیز XRF-EDS

در نوع آنالیز EDS ، پرتو خروجی از نمونه، بدون آن که توسط بلور آنالیز کننده تفکیک شود، وارد آشکارساز می شود. آشکارساز در دستگاه EDS از نوع آشکارساز نیم رسانا Si(Li) می باشد. آشکارساز باید در دمای نیتروژن مایع نگهداری شود. بلور بر روی یک میله سرد نصب شده و این میله به مخزن نیتروژن متصل است. این دستگاه اناليز XRF ، با پنجره بسیار نازک (UTW) و یا بدون پنجره، جهت شناسایی عناصر سبک و اکسیژن به کار گرفته می شود.

محفظه نمونه باید به طور کامل تاریک و بدون نفوذ نور باشد. آشکارساز به کمک مدار الکترونیکی، انرژی های پرتو ورودی را به طور هم زمان مشخص می کند. این مدار یک آنالیزکننده چندکاناله است که انرژی مربوط به طول موج های گوناگون را در طیف ورودی به قسمت شمارشگر، تفکیک و تعیین می کند.

در دستگاه آنالیز XRF از نوع EDS ، طیف شمارش پرتو ایکس بر حسب انرژی ارائه می شود. پیک های طیف، متناظر با عناصر موجود در نمونه است. مقدار انرژی هر پیک نشاندهنده نوع عنصر بوده و میزان شمارش هر پیک ، غلظت آن عنصر می باشد.

روش آزمایشXRF

یک اتم در حالت پایدار، از یک هسته و تعدادی الکترون تشکیل شده که به دور هسته در حال چرخش هستند. این الکترون ها در ترازهای مشخصی از انرژی، دور هسته آرایش دارند. هر تراز انرژی می تواند تعداد مشخصی الکترون در خود جای دهد. وقتی اشعه ایکس پر انرژی اولیه حاصل از دستگاه XRF ، به یک اتم برخورد می کند، باعث به هم زدن تعادل اتم می شود. اشعه ایکس ، یک الکترون را از تراز کم انرژی اتم، خارج و یک جای خالی ایجاد می کند. اتم برای برگشت به حالت تعادل، یک الکترون از تراز انرژی بالاتر، به آن جای خالی تنزل می دهد. آزاد شدن این انرژی باعث تولید اشعه ایکس ثانویه می شود.

انرژی اشعه ایکس ثانویه ، به عنوان مشخصه آن عنصر شناخته می شود. این به این معنی است که، انالیز XRF میتواند داده های کیفی مناسبی درباره آن نمونه ارائه کند. با این حال، آنالیز XRF ، یک تکنیک کمی نیز می باشد. اشعه ایکس های ثانویه خارج شده از نمونه، توسط آشکارساز تجمیع و پردازش می شود.

خروجی آشکارساز ، یک طیف شامل پیک های اشعه ایکس ثانویه بر اساس انرژی آن هاست. هر پیک نماینده حضور یک عنصر در نمونه است. شدت یا سطح زیر پیک ، متناسب با مقدار آن عنصر در نمونه است.

کاربرد آنالیز XRF

فلورسانس اشعه ایکس یک تکنیک تجزیه دستگاهی است که سال هاست برای شناسایی طیف بسیار گسترده ای از مواد، مثل آلیاژهای فلزی، مواد معدنی و فرآورده های نفتی مورد استفاده قرار می گیرد. این تکنیک در واحد آزمایشات روزانه و همچنین در بخش تحقیق و توسعه صنایع مختلفی همچون فولاد، سیمان، معادن، پلیمر و پتروشیمی و پالایشگاه های نفت خام، نقش مهمی را در کنترل کیفیت و ارتقا محصول ایفا می کند. حتی از این روش، به عنوان مکمل مطالعات کانی شناسی و متالوگرافی ، در بررسی های باستان شناسی و حفاظت از آثار هم استفاده می شود.

مزایای آزمایش XRF

آنالیز XRF معمولا بازه عنصری سدیم (Na) تا اورانیوم (U) را می تواند از مقادیر ppm تا چندین درصد وزنی در نمونه های جامد، مایع و پودر آنالیز کند. البته باید این نکته را هم یادآور شویم که، عناصر و غلظت هایی که دستگاه XRF می تواند آنالیز کند، بستگی به نوع ماده و نوع دستگاه هم دارد.

سرعت و دقت روش آنالیز XRF بالا بوده و وابستگی آن به اپراتور کم می باشد. هزینه آن کم بوده و همین باعث می شود که در بین سایر روش های معمول شناسایی عناصر، پرکاربرد تر باشد. آنالیز XRF برای شناسایی عناصر و درصد آن ها در انواع مختلفی از نمونه های جامد و پودری در زمینه های آزمایشگاهی و حتی نمونه های بزرگتر در کانی شناسایی و در صنایع مختلف از جمله نفت و پتروشیمی کاربرد دارد. به همین دلیل روش XRF دامنه وسیعی از مواد و صنایع مختلف را در برمیگیرد.

محدودیت های دستگاه XRF

اکثر دستگاه های XRF ، در تشخیص و شناسایی عناصری که عدد اتمی آن ها از 11 کمتر است، دقت کمی دارند. این دستگاه، قابلیت شناسایی ایزوتوپ عناصر را ندارد. همچنین، دستگاه XRF ، نمی تواند یون های یک عنصر را در نمونه مشخص کند.

شباهت ها و تفاوت آنالیز XRF با آنالیز XRD

در هر دو روش آنالیزی ، از پرتو ایکس و آشکارساز جهت شناسایی استفاده می شود. هر دو به برهمکنش اشعه ایکس پاسخ می دهند و برای شناسایی مواد استفاده می شوند. ولی آنالیز XRD برای شناسایی ترکیبات و آنالیز فازی نمونه انجام می شود و روش XRF برای شناسایی عناصر موجود در نمونه و غلظت آن ها به کار گرفته می شود.

خدمات آنالیز XRF

در آزمایشگاه های آنالیزی، خدمات انالیز XRF شامل آماده سازی نمونه، انجام انالیز XRF و ارائه نتایج و طیف های XRF انجام می شود.خدمات آنالیز XRF به صورت حضوری و غیر حضوری انجام میشود. به این صورت که نمونه ها برای آزمایشگاه ارسال شده و یا حضوری تحویل داده می شود، اپراتورهای دستگاه XRF نمونه ها را آنالیز کرده و نتایج نهایی به صورت فایلی شامل گراف XRF که نشاندهنده عناصر موجود در نمونه و مقدار آن ها می باشد، ارائه داده می شود.

قیمت آنالیز XRF

آزمایش XRF برای شناسایی ترکیب شیمیایی انواع مختلفی از مواد، جزو روش های ساده، ارزان، دقیق و اقتصادی می باشد. این روش غیر مخرب بوده و نیاز چندانی به آماده سازی نمونه ندارد. البته دستگاه آنالیز XRF انواع مختلفی دارد. قیمت دستگاه XRF ، بسته به دقت دستگاه، طیف عناصری که دستگاه قابلیت شناسایی آن ها را دارد و سرعت دستگاه، می تواند متفاوت باشد. دستگاه XRF از نظر سرمایه گذاری ابتدایی، هزینه بالایی دارد. اما اگر بخواهیم قیمت آنالیز XRF را از نظر قیمت هر تست توضیح دهیم، باز هم این آنالیز هزینه چندانی ندارد.

 در نتیجه، از آن جایی که آماده سازی نمونه در این آنالیز، آسان و کم هزینه می باشد، نیاز به مقدار زیادی نمونه ندارد و همچنین از دقت بالایی در تشخیص عناصر برخوردار است، می توان گفت قیمت آنالیز XRF مناسب بوده و به صرفه می باشد.