آنالیز پراش الکترونی

در آنالیز TEM به غیر از تصویربرداری از نمونه می توان با استفاده از انالیز پراش الکترونی (SAED) اطلاعات مفیدی برای آنالیز ریزساختاری مواد و نمونه های مختلف به دست آورد. دو پارامتر مهم در آنالیز SAED ، توزیع زاویه ای الکترون های متفرق شده و شدت تفرق الکترون ها است. توزیع زاویه ای الکترون های متفرق شده، اطلاعاتی در مورد ساختار کریستالی و جهت آن ها و شدت تفرق الکترون ها در آنالیز پراش الکترونی ، اطلاعات دقیق تری مانند فاکتور ساختار (structural factor) ، ضریب پراکندگی اتمی (atomic scattering factor) را می دهد. هم چنین به تفسیر تصاویر TEM برای آنالیز قطعات نیز کمک می کند.

 

آنالیز پراش الکترونی مانند آنالیز پراش اشعه ایکس است. اما تفاوتی که با هم دارند در این است که با کمک آنالیز پراش الکترون می توان نواحی بسیار کوچک (چند صد نانومتر) را مورد بررسی قرار داد در حالی که توانایی آنالیز XRD در حد چند سانتی متر است.

تهیه الگوی پراش الکترون

جهت تهیه الگوی پراش الکترون در میکروسکوپ  ابتدا باید در حالت تصویربرداری ، یک ناحیه انتخابی در تصویر مشخص شود و سپس TEM به حالت پراش تغییر وضعیت دهد. این روش به نام پراش از ناحیه انتخاب شده (SAD) معروف است که ناحیه ای از نمونه (معمولا به صورت دایره)  انتخاب می گردد. گرچه منطقه بزرگتری نسبت به ناحیه انتخاب شده تحت تاثیر تابش الکترونی قرار می گیرد.

 

عدسی شیئی روی نمونه فوکوس کرده و اولین تصویر میانی را ایجاد می کند. با تغییر محل فوکوس عدسی میانی، می توان تصویر نمونه یا الگوی پراش الکترون را از ناحیه انتخابی در نمونه تهیه کرد.

روش های پراش الکترون در آنالیز SAED

یک پرتو الکترونی با عبور از یک ماده ممکن است چند حالت برایش رخ دهد. الکترون ها ممکن است به صورت الاستیک و یا غیر الاستیک متفرق شوند و یا اینکه الکترون ها بدون هیچ برهمکنشی با ماده از آن عبور کنند.

به طور کلی، می توان به روش های مختلفی الگوی پراش الکترون از مواد مختلف تهیه کرد. این روش ها شامل الگوی پراش حلقه ای و نقطه ای، پراش پرتوهای همگرا و الگوی kikuchi می باشند.

الگوی پراش الکترون حلقه ای

اگر ناحیه انتخابی در آنالیز SAED شامل تعداد زیادی تک کریستال باشد که به صورت اتفاقی جهت گیری کرده باشند، الگوی پراش حلقه ای به دست می آید. در مواد پلی کریستال تعداد زیادی بلور با جهت گیری های مختلف وجود دارد. جهت گیری بلور ها نسبت به باریکه الکترونی که به نمونه تابیده شده، متفاوت است. همین مسئله باعث می شود الگوهای پراش حلقه ای شکل گیرند.

حلقه های الگوی اناليز پراش الکترونی عموما کاملا پیوسته نیستند زیرا احتمال این که همه دانه ها با تمام جهت گیری های ممکن در نمونه وجود داشته باشند، بسیار کم است.

 

هم چنین باید این نکته را خاطر نشان کرد که الگوی حلقه ای پراش الکترون هنگامی تشکیل می شود که دریچه ناحیه انتخابی، تعداد بسیار زیادی بلور منفرد کوچک را در بر گیرد.

الگوی پراش نقطه ای

الگوی پراش الکترون در مواد تک کریستال به صورت الگوی پراش نقطه ای است. الکترون ها در صورتی پراشیده می شوند که صفحات تک کریستال موازی با پرتو الکترونی باشد. در نتیجه اگر این اتفاق رخ دهد، الگوی پراش الکترون به صورت نقاط نورانی می شود که به صورت منظم آرایش یافته اند.

 

الگوی پراش kikuchi

این حالت پراش الکترون بر خلاف پراش الکترون ناحیه انتخابی، حاصل از پراش الکترون ها به صورت غیر الاستیک است. این حالت با افزایش ضخامت کریستال اتفاق می افتد. در نمونه های کریستالی، الکترون هایی که به صورت الاستیک متفرق شده اند، ممکن است دوباره به صورت غیر الاستیک متفرق شوند. این مسئله باعث می شود الگویی با خطوط کیکوچی ایجاد شود. بنابراین الگوی خطوط کیکوچی در آنالیز SAED در تک کریستال هایی دیده می شود که نسبتا ضخیم هستند.

 

در یک الگوی پراش الکترون کیکوچی، نقاط نورانی پراشیده و خطوط کیکوچی به طور واضح دیده می شوند. با افزایش ضخامت نمونه، شدت خطوط kikuchi افزایش می یابد اما در مقابل، شدت نقاط نورانی پراشیده کاهش می یابد.  

کاربرد آناليز پراش الکترونی SAED

درست است که الگوی پراش الکترون از چند دایره و نقاط سفید رنگ در پس زمینه مشکی تشکیل شده است، اما تفاوت الگوی پراش الکترون مواد مختلف در تعداد این دوایر و فاصله آن ها از یکدیگر است. تحلیل الگوی پراش الکترون شامل پیدا کردن این نقاط و محاسبه فاصله آن ها از یکدیگر است. با استفاده از الگوی SAED در آنالیز پراش الکترونی می توان اطلاعاتی مانند ساختار بلوری مواد، شناسایی فازها و ترکیبات موجود در ساختار را به دست آورد.

 

برای مثال الگوی پراش الکترونی مواد آمورف شامل حلقه های دایره ای ابری یا اصطلاحا diffuse rings و الگوی مواد پلی کریستالی، از چندین نقطه روشن و مجزا تشکیل شده که در صورت زیاد بودن نقاط، حلقه های مجزایی تشکیل می شود. هم چنین الگوی پراش الکترون حاصل از مواد تک کریستالی نیز به صورت نقاط روشن و مجزا است.

تحلیل الگوی پراش الکترون

همان طور که پیش تر اشاره کردیم، الگوی SAED در آناليز پراش الکترونی از چندین نقطه سفید و روشن تشکیل شده که برای شناسایی و به دست آوردن اطلاعات ساختاری نمونه، باید این الگو را تحلیل کرد. تحلیل الگوی پراش الکترون به معنی تعیین اندیس میلر صفحاتی است که نقاط آنالیز الگوی پراش الکترونی را به وجود آورده اند.

 در قدم اول باید نقطه مرکزی را پیدا کرد و در مرحله بعد دایره های متحدالمرکزی که اطراف نقطه مرکزی هستند را نیز شناسایی کرد. شعاع دایره ها باید محاسبه شوند که این کار را با نرم افزارهایی مانند image tool انجام می دهند.

 

دو پارامتر ثابت در تحلیل الگوی پراش الکترون وجود دارد که ابتدای انجام آنالیز پراش الکترونی باید از اپراتور گرفته شود. این دو پارامتر ثابت، طول موج الکترون ها و فاصله دوربین دستگاه است. بعد از این که شعاع دایره های الگوی آنالیز پراش الکترونی (R) ، طول موج الکترون ها (λ) و فاصله دوربین دستگاه آنالیز پراش الکترونی (L) به دست آمدند، آن ها را در فرمول زیر قرار می دهید.

Rd=λL

سپس d که فاصله بین صفحات اتمی در ساختار مواد است، به دست می آید. همان طور که می دانیم، d در مواد و ترکیبات مختلف، با هم متفاوت است. در نتیجه با استفاده از آن می توان به بررسی و آنالیز فازی و شناسایی ترکیبات شیمیایی مختلف پرداخت.

چرخش الگوی پراش الکترون نسبت به تصویر

چرخش زاویه ای بین تصویر و الگوی پراش الکترون در بلور وجود دارد. این چرخش تصویر ناشی از تغییر میدان مغناطیسی عدسی الکترومغناطیسی در حین تغییر از حالت تصویربرداری به حالت پراش است. تصویر و الگوی پراش در صفحات اپتیکی مختلفی در آنالیز TEM تشکیل می شود.

 

تصویر تحت سه مرحله بزرگنمایی قرار می گیرد اما انالیز پراش الکترونی طی دو مرحله بزرگنمایی می شود. زاویه چرخش برابر با φ+180 و تابعی از بزرگنمایی TEM است (در هر مرحله بزرگنمایی، تصویر 180 درجه می چرخد).

ویژگی های آنالیز پراش الکترونی

اناليز پراش الکترونی مزایای منحصر به فردی دارد که باعث می شود در کارهای تحقیقاتی و پژوهشی بسیار کاربرد داشته باشد. با کمک آنالیز پراش الکترونی می توان یک منطقه کوچک از نمونه های مختلف مانند لایه نازک، دانه ها و رسوبات را به طور مستقیم مورد آنالیز و بررسی قرار داد. هم چنین با استفاده از آنالیز پراش الکترونی می توان یک ناحیه کوچک از یک نمونه پلی کریستال را مورد مطالعه قرار داد. آنالیز پراش الکترونی ، یک روش مکمل برای تصویربرداری باقدرت تفکیک بالا محسوب می شود.

 

 اطلاعات حاصل از آنالیز پراش الکترونی در مطالعه روابط ساختاری و بررسی کنترل کیفی نیز بسیار اهمیت دارد.

هزینه آناليز پراش الکترونی

آنالیز پراش الکترونی همراه با تصویربرداری TEM انجام می شود در نتیجه هزینه آنالیز پراش الکترونی به هزینه آنالیز TEM افزوده می شود. از جمله مواردی که بر هزینه آنالیز پراش الکترونی تاثیر می گذارند می توان به زمان تصویربرداری و پیدا کردن نقاط مورد نظر، تعداد تصاویر و حالت های مختلف پراش الکترونی اشاره کرد. هزینه آنالیز پراش الکترونی در مقابل اطلاعات مفیدی که در مورد ساختار و عیوب کریستالی و فازهای موجود در نمونه در اختیار کاربر قرار می دهد، به صرفه می باشد.