آنالیز EDS

تکنیک آنالیز عنصری هم در میکروسکوپ های الکترونی روبشی ( آنالیز SEM ) و هم در آنالیز XRF استفاده می شود که به صورت یک دستگاه جداگانه به دستگاه SEM و یا XRF متصل می شود. اما تفاوت آنالیز عنصری در این دو دستگاه این می باشد که آنالیز EDS فقط در دستگاه SEM استفاده می شود و اساس شناسایی عناصر تحریک نمونه توسط باریکه الکترونی می باشد. اما دستگاه آنالیز عنصری در دستگاه XRF ، با نام اختصاری EDXRF شناخته می شود و بر اساس تابش پرتو ایکس ، عناصر نمونه را شناسایی می کند.

نحوه کارکرد آنالیز EDS

برای تحریک تابش پرتوهای مشخصه از یک نمونه، باریکه از الکترون ها به نمونه مورد مطالعه متمرکز می شود. یک اتم درون نمونه حاوی الکترون های حالت پایه (تحریک نشده) در سطوح انرژی گسسته یا لایه های الکترونی متصل به هسته است. باریکه الکترونی برخورد کننده به اتم، اگر انرژی کافی ای داشته باشد، یک الکترون را از پوسته داخلی اتم، برانگیخته کرده و از تراز خود خارج می کند. درنتیجه، یک حفره الکترونی به وجود می آید. سپس یک الکترون از یک لایه بیرونی و انرژی بالاتر، حفره را پر می کند. تفاوت انرژی بین تراز پر انرژی بالاتر و تراز پر انرژی پایین تر، به شکل پرتو ایکس ثانویه آزاد می شود.

تعداد و انرژی پرتو های ایکس ساطع شده از یک نمونه را می توان با یک دستگاه طیف سنج انرژی اشعه ایکس پراکنده ، اندازه گیری کرد. از آنجایی که انرژی پرتوهای ایکس ، مشخصه ی تفاوت انرژی بین دو پوسته ساختار اتمی عنصر نشردهنده می باشد، آنالیز EDS این امکان را فراهم می کند که ترکیب عنصری نمونه شناسایی شود.

دستگاه EDS

یک ستاپ دستگاه EDS ، دارای چهار جزء اصلی است. منبع تحریک (پرتو ایکس یا باریکه الکترونی) ، آشکارساز (Detector) اشعه ایکس ، پردازشگر (processor) پالس و تحلیلگر (Analyzer) اجزای دستگاه می باشند.

در آنالیز EDS ، تحریک پرتوی الکترونی در میکروسکوپ های الکترونی ، میکروسکوپ های الکترونی روبشی (SEM) و میکروسکوپ های الکترونی عبوری روبشی (STEM) انجام می شود.

یک آشکارساز ، برای تبدیل انرژی اشعه ایکس به سیگنال های ولتاژ، درون دستگاه EDS تعبیه می شود. آشکارساز در دستگاه EDS از نوع آشکارساز نیم رسانا Si(Li) می باشد. این اطلاعات به یک پردازشگر پالس فرستاده می شود که سیگنال ها را اندازه گیری می کند. سپس آن ها را برای نمایش و تجزیه تحلیل داده ها به یک آنالیزکننده ارسال می کند. در حال حاضر، سیستم های مدرن تر، اغلب مجهز به آشکارساز های رانش سیلیکونی (SDD = Silicon Drift Detector) با سیستم های خنک کننده ی Peltier می باشند.

دقت آنالیز EDS

آناليز EDS را می توان برای تعیین اینکه کدام عناصر شیمیایی در یک نمونه وجود دارند و برای تخمین فراوانی نسبی آن ها به کار گرفت. همچنین، طیف سنجی انرژی پرتو ایکس پراکنده ، به اندازه گیری ضخامت پوشش های چندلایه فلزی و تجزیه و تحلیل آلیاژهای مختلف نیز کمک می کند. دقت این آنالیز کمی، تحت تاثیر عوامل مختلفی می باشد. بسیاری از عناصر، دارای تداخل پیک های انتشار پرتو ایکس می باشند. دقت ترکیب اندازه گیری شده نیز تحت تاثیر ماهیت نمونه است.

اشعه ایکس توسط هر اتمی در نمونه تولید می شود که به اندازه کافی توسط پرتو ورودی تحریک شده باشد. این پرتوهای ایکس در همه جهات ساطع می شوند و بنابراین ممکن است همه آن ها از نمونه خارج نشوند (یا اصطلاحا فرار نکنند). احتمال فرار اشعه ایکس از نمونه و درنتیجه در دسترس بودن برای تشخیص و اندازه گیری، به انرژی اشعه ایکس و ترکیب، مقدار و چگالی موادی که باید از آنها عبور کند تا به آشکارساز برسد، بستگی دارد. به دلیل این اثر جذب اشعه ایکس و اثرات مشابه، تخمین دقیق ترکیب نمونه از طیف گسیل اشعه ایکس ، مستلزم استفاده از روش های تصحیح کمی است. گاهی این روش ها با عنوان اصلاحات ماتریس نیز شناخته می شود.

کاربرد آنالیز EDS

• آنالیز EDS یک آنالیز نیمه کمی می باشد. این آنالیز برای شناسایی عناصری استفاده می شود که عدد اتمی آن ها از سدیم بالاتر باشد و از لحاظ وزنی نیز حداقل 5/0 درصد کل نمونه را در برگیرد.
• دستگاه EDS قابلیت نصب بر روی میکروسکوپ های الکترونی مانند SEM و TEM را دارد.

• دستگاه EDS می تواند تمام پرتوهای ایکس با انرژی های مختلف را در یک زمان جمع آوری کند. به همین دلیل این روش، یک آنالیز سریع و آسان می باشد. 
• اگر زمان آنالیز افزایش داده شود، آنالیز EDS می تواند پیک های کوچکتر را نیز شناسایی کند.

تحلیل نتایج EDS

نتایج EDS به راحتی قابل تحلیل است و به استفاده از نرم افزارهای خاص نیاز ندارد. این نتایج یا به صورت یک نمودار می باشند که شدت پرتو ایکس بر حسب انرژی آن را نشان می دهند. نتایج به صورت جدولی نیز می باشند که عناصر موجود در نمونه را به صورت درصد وزنی، درصد اتمی و غلظت آن ها نمایش می دهد. اگر نتایج EDS حاصل از SEM باشد، تصویری که در آن نقطه آناليز EDS گرفته شده نیز در کنار نتایج EDS قرار می گیرد. اگر آنالیز mapping نیز درخواست شده باشد، تصاویری با نقاط رنگی، نشاندهنده عناصر شناسایی شده نیز در فایل نتایج EDS قرار خواهد گرفت.

محدودیت های طیف سنجی انرژی پرتو ایکس پراکنده

• از جمله محدودیت های این آنالیز، در آشکارسازی و شناسایی عناصر با عدد اتمی بالاست. آنالیز EDS نمی تواند عناصر با عدد اتمی کمتر از بور را شناسایی کند. در مورد این عناصر، حساسیت پنجره های آشکارساز برای جذب پرتوهای کم انرژی، کم می باشد.
• اناليز EDS برای شناسایی نمونه هایی که سطح هموار و یکنواختی ندارند، دقت زیادی ندارد. چرا که ناهمواری ها باعث می شوند پرتو ایکس به قسمت های فرورفته تر نرسد.
• آنالیز EDS در محیط خلاء انجام می شود. به همین دلیل این روش برای آنالیز نمونه هایی که قرار دادن آن ها در خلاء باعث آسیب به بافت و ساختار آن ها می شود، مناسب نمی باشد.

در بررسی های کیفی آنالیز EDS ، خطوط کمتر از 100 تا 200 الکترون ولت، قابلیت شناسایی ندارند. چرا که دو پیک مجاور هم با هم تداخل پیدا می کنند. و چون ارتفاع پیک ها کم می باشد، تفکیک آن ها از هم و شناسایی آن ها به راحتی قابل انجام نیست.

نکات آنالیز EDS

• در نمودار حاصل از آنالیز EDS ، هرچه ارتفاع پیک بیشتر باشد، نشاندهنده این می باشد که غلظت آن عنصر در نمونه بیشتر است.

• هر چه پرتویی که به نمونه برخورد می کند، انرژی بیشتری داشته باشد و وزن اتمی عنصر کمتر باشد، عمق بیشتری از نمونه را می توان مورد مطالعه قرار داد. در نتیجه دقت نتایج نیز بالاتر خواهد بود.
• آنالیز EDS برای بررسی نمونه های مجهول مناسب نمی باشد. نمونه ای که به آزمایشگاه تحویل داده می شود باید به طور دقیق مشخص شده باشد که چه عناصری در آن موجود است. اگر در نمودار، پیک دیگری مشاهده شود، به این معنی می باشد که عنصر دیگری نیز در نمونه وجود دارد. دقت دستگاه در خصوص این پیک، زیاد نمی باشد. چرا که اگر دستگاه خودش بخواهد عناصر را شناسایی کند، به دلیل نزدیک بودن انرژی عناصر، خطا رخ می دهد.

خدمات آنالیز EDS

خدمات آنالیز EDS به این صورت می باشد که آزمایشگاه های ارائه دهنده ی این خدمت، نمونه را از مشتری تحویل می گیرند. مطابق با درخواست مشتری فرم مربوطه پر می شود و این آنالیز طبق درخواست مشتری انجام می شود. نتایج EDS به صورت فایل Word برای مشتری ارسال می شود. درخدمات آنالیز EDS ، در کنار آنالیز mapping، یک تصویر SEM نیز از منطقه ای که آنالیز در آن انجام شده است نیز ارائه خواهد شد. آنالیز mapping در خدمات آنالیز EDS چندین عکس با نقاط رنگی می باشد که نشاندهنده توزیع عنصر شناسایی شده در منطقه مورد آنالیز است. نتایج EDS به صورت نمودار شدت اشعه ایکس بر حسب انرژی آن ارائه می شود. همچنین جدولی شامل درصد وزنی، درصد جرمی و خطای اندازه گیری عناصر موجود در نمونه نیز تحویل داده می شود.

هزینه آنالیز EDS

هزینه آنالیز EDS شامل خدمات آنالیز EDS برای شناسایی عناصر موجود در نمونه و مقدار آن ها به صورت نیمه کمی، به عوامل مختلفی بستگی دارد. بسته به درخواست مشتریهزینه آنالیز EDS می تواند متفاوت باشد. اگر نیاز به آنالیز mapping و تصویربرداری SEM از نمونه نیز در کنار EDS باشد، هزینه آنالیز EDS افزایش می یابد. اما به طور کلی، هزینه آنالیز EDS برای هر نمونه به صورت جدا محاسبه می شود.