آنالیز EBSD

آماده سازی نمونه در آنالیز EBSD

برای این که نتایج حاصل از آنالیز EBSD به صورت الگوهای دقیق و با کیفیت به دست آیند، نیاز به آماده سازی نمونه می باشد. هرگونه آلودگی مانند لایه های اکسیدی باید از سطحی که قرار است در معرض پراش الکترون های بازگشتی قرار گیرد، حذف شود. هر چقدر ساختار نمونه ریزدانه تر باشد، آماده سازی آن باید دقیق تر و بهتر انجام شود و سطح آن صاف تر باشد. در نتیجه باید سطح را توسط روش های مختلف پولیش، مانند پولیش یونی، الکتروشیمیایی و یا مکانیکی کاملا صاف و صیقلی کرد. کم کردن خط و خش و حذف آلودگی در حین آماده سازی نمونه، به خصوص نمونه های کامپوزیتی بسیار اهمیت دارد. برای این منظور، رعایت مواردی مانند تنظیم فشار آب برای دور کردن ذرات حاصل از سمباده زنی از روی سطح، تعویض سمباده و پولیش و به حداقل رساندن فشار در حین سمباده زنی توصیه می شود. آماده سازی نمونه در آنالیز EBSD نسبت به آماده سازی نمونه در آنالیز TEM، ارزانتر و آسانتر می باشد.

دستگاه EBSD

آشکارساز پراش الکترون های بازگشتی قابلیت نصب بر روی دستگاه های آنایز SEM و میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) را دارند. استفاده از دستگاه EBSD در این میکروسکوپ ها باعث می شود علاوه بر تصویربرداری از مورفولوژی سطح، ریزساختار های آن را نیز به صورت کمی و کیفی مورد بررسی قرار داد.

 

در این میکروسکوپ ها از یک تفنگ الکترونی به منظور تولید پرتو الکترونی استفاده می شود. پرتوهای الکترونی به سطح نمونه برخورد می کنند و به دو صورت الاستیک و غیرالاستیک متفرق می شوند. پرتوهای متفرق شده روی یک صفحه نمایش فسفری نمایان می شوند. این الگو خام است به همین دلیل کنتراست آن کم بوده و پارازیت زیادی دارد. برای کاهش پارازیت، شدت زمینه از الگو حذف می شود. در آخر الگوی نهایی توسط کامپیوتر آنالیز می گردد. تست EBSD ، پراش الکترون های بازگشتی ای را بررسی می کند که به صورت الاستیک پراکنده شده اند.

انجام تست EBSD

برای انجام تست EBSD به یک نمونه با سطح صاف و صیقلی پولیش داده شده نیاز داریم. نمونه موردنظر، در محفظه به زاویه حدودی 70 درجه نسبت به افق قرار می گیرد تا کنتراست الگوی پراش الکترون بازگشتی حاصل، افزایش یابد. دسته ای از الکترون ها به نمونه برخورد می کنند و در نتیجه الگوی پراش بر روی صفحه فلورسنت تشکیل می شود.

 

با استفاده از یک دوربین CCD که بسیار قوی و حساس است و پشت صفحه نمایش نصب می شود، الگوهای ضبط شده به کامپیوتر فرستاده می شوند. الگوی پراش نشان داده شده روی صفحه نمایش فلورسنت به عنوان الگوی کیکوچی (kikuchi) شناخته می شود. خطوط مرکزی در نوارهای الگوی کیکوچی مربوط به جایی است که صفحات پراش با صفحه فسفر (یا سنسور مستقیم دیتکتور الکترون) تلاقی می کند.

 

تصویر الگوی پراش الکترون بازگشتی ، توسط نرم افزاری اختصاصی پردازش می شود و جهت گیری را بر اساس موقعیت و عرض خط کیکوچی مشخص می کند. نتایج حاصل از آناليز EBSD به صورت نقشه هایی که به صورت رنگی کدگذاری شده اند، به دست می آید.

تحلیل نتایج تست EBSD

معمولا اولین مرحله بعد از جمع آوری الگو، شاخص گذاری (indexing) می باشد. این کار باعث می شود که جهت گیری کریستال ها در حجم واحد نمونه ها شناسایی شود. با استفاده از نرم افزار EBSD ، نوارهای الگو معمولا از طریق یک روتین ریاضی با استفاده از تبدیل اصلاح شده ی Hough شناسایی می شوند. تبدیل Hough برای فعال کردن تشخیص باندهایی استفاده می شود که مکان یابی آن ها توسط رایانه دشوار است. وقتی مکان باندها مشخص شود، می توان آن ها را با جهت گیری کریستالی مرتبط کرد. زیرا زوایای بین باندها، زوایای بین شبکه های کریستالی را نشان می دهد.

 

دو روش برای شاخص گذاری وجود دارد: رای دهی سه گانه (triplet voting) و  به حداقل رساندن تناسب میان الگوی تجربی و جهت گیری محاسباتی تعیین شده.

روش رای دهی سه گانه شامل شناسایی “سه قلویی” های چندگانه مربوط به جهت گیری های کریستالی مختلف می باشد. هر جهت گیری کریستالی که از هر “سه قلویی” شناسایی می شود، یک رای دریافت می کند. چهار باند باید جهت گیری کریستالی یکسانی را شناسایی کنند تا 4 رای به آن راه حل خاص داده شود. درنتیجه جهت گیری با بیشترین رای، محتمل ترین راه حل برای جهت گیری کریستالی مورد نظر خواهد بود.

 

روش دوم با تمام جهت گیری های ممکن برای یک “سه قلویی” شروع می شود. هر چه تعداد باند ها افزایش یابد، تعداد جهت گیری های ممکن که به یک راه حل منتهی می شوند نیز، بیشتر خواهد شد. تناسب بین جهت گیری اندازه گیری شده و الگوی ثبت شده را می توان با این روش شناسایی کرد.

در واقع می توان گفت شاخص گذاری معیاری برای تشابه بین الگو های تجربی و الگو های شبیه سازی شده می باشد.

ویژگی های آزمون EBSD

آشکارساز پراش الکترون بازگشتی ابزار قدرتمندی است که می توان از آن در بررسی و تعیین ویژگی های ریزساختاری نمونه استفاده کرد. هم چنین می توان اناليز EBSD را در بررسی کمی و کیفی دانه ها و مرز دانه ها، عیوب کریستالی، جهت گیری دانه ها، شناسایی فازهای کریستالی و توزیع آن ها و میزان بلورینگی فازهای کریستالی به کار گرفت.

 

 تست EBSD در شبیه سازی ویژگی های متالورژیکی، مکانیکی، الکتریکی و یا خوردگی نمونه ها نیز کاربرد دارد.

خدمات آزمون EBSD

خدمات آزمون EBSD به منظور بررسی دقیق تر و با کیفیت تر مشخصات متالورژیکی نمونه ها در کنار آنالیز های میکروسکوپ الکترونی روبشی انجام می شود. در خدمات آزمون EBSD ، می توان در قسمت های بلورشناسی نمونه ها، به بررسی کمی و کیفی ریزساختارها پرداخت. انجام خدمات آزمون EBSD در آزمایشگاه ها به این صورت می باشد که نمونه از مشتری تحویل گرفته می شود، آزمون مورد نظر انجام می گردد و نتایج به صورت یک فایل شامل الگوهای رنگی مربوط به پراش الکترون بازگشتی ارائه می گردد.

ترکیب آنالیزEBSD با آنالیز EDS

برخی نمونه ها به علت مشابه بودن ترکیب شیمیایی، نمی توانند توسط EDS به تنهایی شناسایی شوند. و یا در برخی موارد به دلیل مبهم بودن ساختار، نمی توان از آنالیز EBSD به تنهایی برای آنالیز ریزساختاری استفاده کرد. برای این که بتوان ریزساختار و فاز نمونه را به طور هم زمان تعیین کرد، دستگاه EBSD را با طیف سنجی انرژی پرتو ایکس پراکنده (EDX) ترکیب می کنند.

 

در این حالت با آنالیز انرژی پرتو ایکس پراکنده، علاوه بر شناسایی ترکیبات شیمیایی توسط الگوهای پراش، می توان نوع فازها، مقدار آن ها و هم چنین جهت های بلوری را شناسایی کرد. لازم به ذکر است که این عمل و شناسایی این موارد به صورت هم زمان انجام می شود و این خود در بالا بردن سرعت آنالیز و شناسایی ریزساختار مواد تاثیر به سزایی دارد.

هنگامی که تست EBSD همراه با سایر تکنیک های موجود در آنالیز SEM، مانند کاتدولومینسانس (CL) ، اسپکتروسکوپی طول موج اشعه ایکس پراکنده (WDS) و یا آنایز EDS استفاده شود، می توان دید عمیق تری از ویژگی های نمونه به دست آورد.

 

برای مثال، کانی های کلسیت (سنگ آهک) و آراگونیت (سنگ معدنی متشکل از کربنات کلسیم) ، ترکیب شیمیایی یکسانی (CaCO₃) دارند. در نتیجه، EDS و یا WDS به تنهایی نمی توانند آن ها را از هم تشخیص دهند. اما این دو ماده ساختار کریستالی متفاوتی دارند. به همین دلیل آنالیز EBSD می تواند بین آن ها تمایز قائل شود.

هزینه آزمون EBSD

همانطور که پیش تر نیز اشاره کردیم، تست EBSD در کنار آنالیز SEM و FESEM قرار می گیرد. هزینه ازمون EBSD به صورت یک هزینه اضافی به مبلغ تست SEM افزوده می شود. از طرفی، هزینه آزمون EBSD را می توان از لحاظ قیمت دستگاه و آشکارساز آن بررسی کرد. ویژگی های آشکارساز EBSD شامل سرعت شاخص گذاری، وضوح الگوی نمایشی، دقت زاویه ای و اختلال اپتیکی کم، حساسیت بالای صفحه نمایش فسفری، ارائه الگو های با کیفیت، حتی در مقادیر پایین و انرژی های کم باریکه الکترونی و غیره بر روی هزینه آزمون EBSD تاثیر می گذارند.

سخت کاری پلاسما سخت کاری القایی کربن دهی آستمپرینگ فولاد تمپرینگ فولاد